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针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L-1氢氧化钠和0.28 mol·L-1碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min-1搅拌60 min,冷却,以转速4 000 r·min-1离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0～7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明：六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L-1以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg-1;5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为... 相似文献
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氟是一种与健康密切相关的必需微量元素,人体对氟的摄入不足或过量都可能会引发健康问题。查明土壤中氟的赋存形态,对了解氟的生物有效性、迁移转化规律及预防氟缺乏或过剩可能导致的生态环境和健康问题具有重要意义。通过讨论,将氟的形态划分为水溶态、吸附态、氧化结合态和固定态。重点研究了固液比、超声时间、超声温度对水溶态氟的提取影响,确定了固液比为1:10、超声时间为30min以及超声温度为25±5℃为最佳提取条件,并在此条件下,开展了弱酸(H2C2O4)、弱碱(NaHCO3)提取剂的先后顺序和不同浓度NH3OHCl-C2H4O2提取液对吸附态氟及氧化结合态氟提取效果的影响。结果表明,土壤的pH对提取吸附态的氟有一定的影响,确定了以酸性土壤使用先碱后酸、碱性土壤使用先酸后碱为吸附态氟的提取顺序;得出了使用0.25mol/L浓度的NH3OHCl - C2H4O2提取液会使氧化结合态氟的提取率更高的结论。所使用的方法精密度RSD/%在3.58% ~ 22.8%之间,准确度RD%在0.42% ~ 10.5%之间,回收率在81.0% ~ 99.2%范围内,均优于区域生态地球化学评价(DZ/T 0289-2015)规范的要求。该方法简单有效,并易于控制,可为研究氟在土壤中的迁移转化提供科学依据。 相似文献
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定量分析土壤中六价铬Cr(Ⅵ)含量对于生态环境的恢复治理具有重大意义。使用机械球磨-多硫化钙(CPS)物理-化学相结合的处理方法,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)为测试手段,测定污染土壤中的Cr(Ⅵ),同时还探讨了球磨转速、球磨时间和球料比等球磨工艺条件以及还原剂添加量对六价铬浸出浓度的影响。结果表明,当球磨速度500 r/min、球磨时间2 h、球料比12、还原剂添加量为3%时,Cr(Ⅵ)的浸出浓度可显著降低至3.0 mg/kg以下(GB 36600—2018,第一类用地筛选值),大大减少了还原剂的使用量。通过研究碱消解提取过程中的化学反应,控制pH值的条件范围,确保Cr(Ⅵ)的准确测定。同时,碳酸钠、磷酸缓冲溶液、氯化镁在提取过程中的重要作用也不容忽视;在碱消解提取过程中,计算出盐分在提取液中的理论含量,并通过稀释达到降低盐分浓度、拓宽线性范围,减小基体影响的目的。与传统化学还原法相比,物理化学法可以更快、更有效地减少和固化土壤中的Cr(Ⅵ)。 相似文献
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为了研究陕南某矿集区周边土壤中5种重金属元素(铜、铅、锌、镉、砷)的化学形态及其生态风险，采用网格法采集样品529件，用改进BCR(欧共体标准物质局)提取法提取其中30件样品中5种重金属元素的化学形态，采用电感耦合等离子体质谱法测定其全量和各化学形态含量。通过对检测数据进行描述性统计、正态分布检验、皮尔逊(Pearson)相关性检验、主成分分析等进行目标元素富集程度以及同源性分析，采用潜在生态危害指数法进行生态风险评价，采用风险评价编码法(RAC)进行目标元素活性评价，采用次生相/原生相分布比值法(RSP)进行目标元素来源区分。结果显示：研究区土壤样品中5种目标元素测定值的最大值分别为陕西省土壤背景值(2006年调查数据)的3.88～30.53倍，铜以外的4种目标元素测定值超出GB 15618-2018规定筛选值的样品数占总样品数比例为8.0%～27.0%,5种目标元素测定值的变异系数为42.5%～228.6%,说明矿集区周边土壤存在这5种目标元素不同程度的富集，且各目标元素在土壤中分布不均；其中铜、铅、锌可能同源，镉、砷分别为单独来源。5种目标元素的总潜在生态危害指数平均值和最大值分... 相似文献
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