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合成新颖的、具有可控结构和性能的改性二氧化硅纳米粒、聚苯胺和聚吡咯作为功能材料,采用铺展法制备4种薄膜微萃取膜并结合高效液相色谱法建立固本延龄丸HPLC特征图谱。使用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对薄膜的化学结构和表面微观形态进行表征。对影响萃取效率的主要因素如萃取时间、离子强度和解吸时间等进行了优化。在最优的萃取条件下,测定20批固本延龄丸样品,共确定固本延龄丸HPLC特征图谱10个共有峰,经对照品比对,4、5、6、8号色谱峰分别为松果菊苷、毛蕊花糖苷、甘草苷和丹酚酸B。结果表明该薄膜微萃取法简便、可靠、绿色安全,适用于固本延龄丸的质量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯及其相关物质的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL·min~(-1),检测波长为319 nm。结果表明:在方法所建立的最佳条件下,目的产物即(E)-EDHBFP可达到与其异构体副产物,合成的反应物以及一种结构不明的副产物的完全分离,并同时定量测定。(E)-EDHBFP的质量浓度在10~80 mg·L~(-1)范围与峰面积呈线性,检出限(3S/N)为35μg·L~(-1)。方法已用于(E)-EDHBFP的质量控制。 相似文献
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贾磊朱财盛麦曦冯丽华杜巧丽何玲何卫保张其民 《南昌大学学报(理科版)》2021,45(3):273
采用易位体比较分子场(Topomer CoMFA)法研究2,6,9-三取代嘌呤类衍生物的三维定量构效(3D-QSAR)关系,将45个化合物随机分为训练集和测试集,以电性参数和立体参数为自变量,pIC50为因变量,采用偏最小二乘法进行模型拟合,抽一法交互验证检验模型的内部预测能力,测试集验证模型的外部预测能力,所得优化模型的F检验值、拟合、交互验证及外部验证系数分别为100.35,0.954,0.929,0.566。通过Surflex-dock分子对接研究嘌呤类衍生物与CDK2的作用模式,3D-QSAR模型和分子对接结果表明,嘌呤6位宜引入较大体积,2位宜引入负电性取代基,9位宜取代长碳链基团。 相似文献
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提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2~48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%. 相似文献
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何玲何卫保麦曦陈葶李娜廖一静冯丽华张其民 《南昌大学学报(理科版)》2021,45(6):560-564
建立了半边莲中重金属及有害元素残留量的测定方法,并对重金属及有害元素的含量进行分析与污染评价.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定53批不同产地半边莲中重金属及有害元素的含量.运用SPSS 22.0软件分析半边莲中重金属及有害元素之间的相关性,并采用单因子指数法及内梅罗综合污染指数法对半边莲污染状况进行评价... 相似文献
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