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硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素,依据国家银锭标准[1],硒和碲是必检项目。目前,其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2],而这种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。近年来,氢化物发生-原子荧 相似文献
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采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%~105%。 相似文献
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硒和碲是高纯金中的主要有害杂质元素,依据国家标准GB/T 25933-2010规定高纯金中硒和碲是必检项目,所用仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)[1-2]和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)[3],而这两种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[4-5]。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒 总被引:1,自引:0,他引:1
北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。 相似文献
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为建立氢化物原子荧光法测定人工北虫草中硒的方法,用浓盐酸替换硫脲-抗坏血酸对硒的预还原,考察了酸介质、KBH4质量浓度及共存元素的影响和干扰消除的方法,确定了最佳测定条件。结果表明,在最佳实验条件下,硒的最低检出限为0.2μg/L,RSD为1.9%~2.3%,回收率为108%~109%,该法具有简便,快速、灵敏度、准确度高、干扰少等优点。实际样品显示人工北虫草中含有丰富的硒。 相似文献
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通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94%~108%;RSD小于1.8%.该法快速、简便、准确. 相似文献
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分别采用水相法和两相法简便合成了两种4-氯代邻苯二甲酸二茂钛配合物, 并用IR, 1H NMR, TG, EA及SEM等手段对产物的结构和形貌进行了表征. 分析了反应条件对产物粒径和形貌的影响, 研究了茂钛配合物在含水复合弹性体介质中对电场作用的响应性能. 结果表明, 两种方法所得配合物的结构有所不同, 水相法所得配合物中羧基氧以单齿形式与钛(Ⅳ)配位, 而两相法中羧基氧则以双齿形式与钛(Ⅳ)配位. 在不同条件下获得的两种配合物均聚集为空心微球, 粒径分别为05~1 μm 和 2~5 μm. 它们都具有较强的电场响应性能, 且该性能与分子结构和微球表面润湿性相关. 相似文献
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