5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究

1 引言 吡啶偶氮胺类试剂对于测定钯的灵敏度不甚理想,在室温下,显色反应较慢,通常需加热或用萃取光度法,操作较烦,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作为测定钯的显色剂,目前国内尚未见报道。本文研究了5-Br-PADAT与钯显色反应的最佳条件。试验发现:在正丙醇存在下,在0.2mol/LH_2SO_4介质中,钯(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1蓝紫色络个物,其λ_(max)=584nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.74×10~4L·mol~1·cm~(-1)。实验结果表明,该体系较之目前所报道的毗啶偶氮胺类的显色剂,对钯具有更高的灵敏度。本文所拟方法操作简便,可直接用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。 2 实验方法 于25ml比色管中,依次加入钯(Pd<20P8)标准溶液,5mol/LH_2SO_42ml,0.05％5-Br-PADAT乙醇溶液0.4ml,正丙醇8ml,用水稀释至刻度,播匀,放置10min,以试剂空白作参比,于584nm处,用1cm比色皿测量吸光度。