排序方式: 共有27条查询结果,搜索用时 15 毫秒
2.
以AgNO3、K12.5Na1.5[Na P5W30O110]·15H2O及柔性配体1,1′-双(3,5-二甲基-1H-吡唑)甲烷(H2bdpm)为原料,利用水热合成方法合成了1个新的基于单核银为中心的Preyssler多酸阴离子的有机-无机杂化化合物:[Ag13(H2bdpm)8(H2O)5(HAg P5W30O110)]·2H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物1进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=19.135(5),b=20.313(5),c=28.400(5),Z=2,R1=0.0550,w R2=0.1542.化合物1包含罕见的以单核银为中心的Preyssler型多酸阴离子,该阴离子通过金属银连接形成二维无机层.相连的二维层之间通过多种Ag-H2bdpm金属有机亚单元进一步连接形成三维框架.该化合物最大的结构特点在于Preyssler型多酸阴离子的高连接(十八连接)以及Ag(I)离子多样的配位模式. 相似文献
3.
在水热条件下,通过Wells-Dawson型多酸[As_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(4-吡啶基)-1H-四氮唑(4-ptz)的反应,在同一反应釜中合成出2个结构完全不同的、都包含三核铜簇的多酸基化合物[Cu3(4-ptz)4(H_2O)7(As_2W_(18)O_(62))]·42H_2O(1)和[Cu3(4-ptz)5(H_2O)5(As_2W_(18)O_(62))]·47H_2O(2);当我们以另一种Wells-Dawson型多酸[P_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑(3-ptz)反应,获得了另一种多酸基三核铜簇化合物[Cu3(3-ptz)4(H_2O)8(P_2W_(18)O_(62))]·33H_2O(3)。X射线单晶衍射结果表明,化合物1为多酸单支撑三核铜簇的悬臂式结构,化合物2的多阴离子被三核铜簇交替连接形成一维链式结构,而化合物3为多阴离子和三核铜簇形成的孤立结构。吡啶-四氮唑类配体(3-ptz和4-ptz)是形成化合物1~3中三核铜簇的重要结构因素。同时,研究了3个化合物的电化学以及光催化性能。 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。 相似文献
5.
在水热条件下采用5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑配体合成了基于八钼酸盐的有机-无机杂化化合物[Ni_2(ptz H)_3(H_2O)_6](β-Mo_8O_(26))·2H_2O(ptz H=5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑),并通过单晶X-射线、元素分析和红外光谱对其进行了表征.化合物中存在β型八钼酸盐[Mo_8O_(26)]~)4-_和阳离子二聚体[Ni_2(ptz H)_3(H_2O)_6]~(4+)2个孤立的亚单元.在这个二聚体中,2个Ni原子被3个ptz H分子固定.相邻的Ni二聚体之间存在丰富的π…π堆积作用,形成1个带有菱形格子的二维超分子金属-有机层.[β-Mo_8O_(26)]~(4-)多阴离子通过提供大量的氢键作用而占据在该超分子二维层的菱形格子中. 相似文献
6.
7.
改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010~0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1~19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0~130.7%,RSD为1.1~2.0%。 相似文献
8.
以PEG-400为相转移催化剂,在二氯甲烷溶剂中,以对氯苯甲酰氯、硫氰酸铵和乙二胺为原料,合成一种对称的双硫脲化合物双(N-对氯苯甲酰基)N’-乙二胺硫脲(化合物1)。产品经熔点、1H NMR、元素分析及IR光谱等手段进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱考察了该硫脲化合物与CH_3COO~-、F~-、C1~-、Br~-、H_2PO_4~-等阴离子的识别作用,发现化合物1只对CH_3COO~-、F~-具有良好的选择性识别作用。实验表明化合物1与CH_3COO~-、F~-通过氢键形成1∶1的稳定配合物。 相似文献
9.
鉴于用HJ 1082-2019测定高有机质农业土壤中六价铬含量时存在的一些弊端,对该标准方法进行了改进。改进措施主要有以下5个方面:一是向碱性提取剂中加入乙醇,利用乙醇的共溶剂效应使提取剂与土壤中的有机质、矿物质等在均相中充分接触;二是以碳酸钠-碳酸氢钠代替磷酸盐作为缓冲溶液,避免六价铬被磷酸根与土壤中浸出的钙、镁离子缔合成的沉淀包裹;三是加入氯化镁,利用镁离子较强的离子交换能力,使其与土壤中六价铬进行交换;四是采用双频正交超声代替搅拌,以充分分解、降解有机质,特别是腐殖酸;五是采用锥形瓶和回流管代替聚乙烯膜封口,利用回流以减少六价铬的损失。结果表明:当称样量为3.000 0 g,提取剂加入量为40 mL,氯化镁加入量为0.4 g,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液加入量为0.6 mL时,可达到较好的提取效果。六价铬标准曲线的线性范围在5.00 mg·L^(-1)以内,改进方法的检出限(3.143s)为0.09 mg·kg^(-1),实际样品测定值的相对标准偏差(n=7)小于0.30%,回收率为94.0%~100%。将改进方法与HJ 1082-2019进行比对,改进方法得到的六价铬测定值均高于HJ 1082-2019的,且前者的回收率更好,说明改进方法准确度较高,方法可行。 相似文献
10.
番茄果胶提取方法和含量分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了从番茄制备番茄红素过程中管道堵塞物(透明胶状颗粒)里果胶的提取及含量测定方法,考察在不同的提取条件下对果胶提取率的影响,采用咔唑硫酸法在526nm处测定样品中半乳糖醛酸的含量。结果表明水溶液在80℃提取1h果胶的最高提取率达36.7%,校准曲线在0—85μg/mL浓度范围内呈良好的线性,相关系数0.9996,平均回收率为99.2%(RSD=1.2%,n=6),提取的果胶样品中半乳糖醛酸含量为72.6%,本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可作为植物果胶含量的测定方法。 相似文献