气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂

提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯

采用气袋采样,以大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯。气袋采集的样品在8h内稳定。苯含量在0．01～0．2μL／L内与对应的色谱峰面积线性相关,线性方程为A=118．45X 0．073,相关系数为0．9994。6次测定结果的相对标准偏差为2．21％,空气中苯的检出限为0．03mg／m^3。     

大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测。25种有机磷的加标回收率为85.2%~119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%。大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9910,检出限为0.025~0.200 mg/L。     

食品中富马酸二甲酯残留量的测定——气相色谱法

将食品样品经乙腈提取,石油醚净化后,用氢火焰离子化检测器进行检测.该方法可准确测定食品中的富马酸二甲酯且有很好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4mg/kg,平均加标回收率在93.4%-100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.5%-5.0%,可用于食品中富马酸二甲酯的检测.     

高蛋白食品中甜蜜素的检测

使用蛋白沉淀剂将食品中蛋白质去除后,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱对高蛋白样品中的甜蜜紊进行检测。该方法可准确测定高蛋白食品中甜蜜素含量,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4mg/kg,回收率为93.3%—101.1%。     

毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。对含水较少的样品,取5.000 g样品,用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL,氯化钠4~5 g,冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。经剧烈振摇及离心分离后,取上层清液2.00 mL,加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300 mg,离心分离。苯甲酸作为测定物的保护剂加入。对含水较多的样品,取10.000 g样品,用含有冰乙酸250μL,乙腈10 mL,氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。取2.00 mL上层清液按上述方法处理,最终所得上层清液用于气相色谱分析。测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器,测得DHA的线性范围在2.5~1 000 mg·L-1之间,其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。用3种不同的食品样,在4个浓度水平上进行回收及精密度试验,测得回收率在84.3%~107.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~4.5%之间。     

糕点中丙酸盐检测方法的研究

将糕点样品酸化使丙酸盐转化为丙酸,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测。该方法可准确测定食品中的丙酸盐且有很好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限为0.02g/kg,加标回收率在89.5%—93.6%之间。     

气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药

采用液-液分配和中性氧化铝二次净化气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）大豆中常见有机磷农药。有机磷加标回收率为92%—109%,在0.1—4mg/L内有比较好的线性关系,相关系数不低于0.991,检出限为0.005mg/kg（添加回收）。