1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

矿石中锡的分解和分离(碘化物挥发法)

在较高的溫度下,碘化銨与氧化锡反应生成挥发性的碘化锡。1936年Caley等在坩埚中用碘化銨灼烧,从多种金属氧化物中挥发氧化锡,并根据挥发前后重量之差计算黄铜和青铜中锡量。伹由于許多金属氧化物参与反应,生成碘化物改变化合物的形态或挥发损失,因而该法存在一定局限性。卢国仪等在比色测定锡矿中锆时,为了除去锡的干扰曾应用这一反应,并得到滿意的结果。近来,McDonald等也应用碘化銨分解土壤及沉积物中的锡,并借比色法完成锡的测定。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚直接比色测定汞

作者在前文中提出了用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)萃取比色测定微量汞的方法。本文是用乙醇溶解Hg-PAN络合物直接比色测定汞。确定了比色条件。并用氧化钙代替鉄粉,在裴氏管中蒸餾,能很好的分离鎘等干扰元素和克服碳质的影响。经长期实际工作考验証实,本方法简便快速,易掌握,结果准确,重现性良好。