浓缩钼同位素的纯化新方法及质量分馏测定

基于三氧化钼易升华的特性,建立了一种纯化浓缩钼同位素试剂的新方法.采用天然丰度掺杂样品Synthetic-Mo对纯化过程中的氧化时间、样品加入量及真空蒸发温度等条件进行了优化.用高分辨等离子体质谱分析了样品中杂质的含量,计算得到纯化后95Mo和98Mo浓缩同位素试剂的纯度分别为99.992%和99.990%.通过多接收器等离子体质谱测定纯化前后样品中钼同位素的组成,δX/95Mo(X=92,94,96,97,98,100)值均在仪器测量精度(0.3‰)范围之内,未观察到明显的质量分馏现象.该方法能够满足校正质谱法对浓缩同位素试剂的要求,对建立高准确度的钼同位素丰度比测量方法具有重要意义.     

摩尔的重新定义

摩尔是物质的量的单位,在化学和生物等学科中具有广泛的应用。1971年,摩尔被采纳为第7个国际单位制基本单位,并一直沿用了将近50年。2018年11月16日的国际计量大会上摩尔被重新定义,并于2019年5月20日开始实施。本文阐述重新定义摩尔的原因,摩尔新定义的内涵,重新定义摩尔之后带来的变化。     

多接收等离子质谱高精度测定现代人齿中Mg同位素

Mg是构成牙齿重要组分,其含量和同位素组成可记录居民生活地域、饮食习惯以及口腔健康信息等重要信息.本研究建立了高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定牙齿中Mg同位素方法.牙齿样品经微波消解仪消解,后采用AG50W-X8阳离子树脂分离溶液中的Mg元素,以1 mol/L HNO3为介质上柱,40 mL1 mol/L HNO3洗脱Na+等杂质离子,再以30 mL 1 mol/L HNO3收集Mg元素,60 mL 1 mol/L HNO3洗去其它杂质,蒸干Mg收集液.MC-ICP-MS进行Mg同位素组成测定.MC-ICP-MS仪器自身的质量分馏利用“样品-标准”交叉技术(“Sample-standard”bracketing technique)解决.实验结果表明,利用AG50W-X8阳离子树脂,可在保证Mg回收率的情况下,将牙齿样品中的Mg和其它基质元素彻底分离,且不造成同位素分馏.采用此方法对现代人离体牙牙釉质中Mg同位素进行分离测定,牙齿的δ25Mg在较大的范围变化(-1.38‰ ～4.59‰).本方法为利用人牙齿中Mg同位素研究Mg的暴露水平、环境污染等信息提供重要的实验和理论依据.     

镁同位素分析技术应用于葡萄酒辨别的探索研究

建立了阳离子树脂富集镁的方法.以1 mol/L HNO3为淋洗液、AG W50-X8阳离子树脂富集镁.方法回收率为(101.6±1.2)％.以H2 (2.1 mL/min)、He(7.0 mL/min)混合碰撞气消除12C12 C+,12C21H+等干扰的MC-ICP-MS分析方法.分析了40种葡萄酒中镁同位素组成,结果表明:不同产地葡萄酒中镁同位素组成差异明显;而且,来自同一产区不同葡萄园的葡萄酒中镁同位素组成也有显著差异.这表明镁同位素具有区分不同产地葡萄酒的能力,而且地理分辨率较高.对于部分镁同位素组成差异不明显的样品,结合元素分析手段,可以准确区分.     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应

通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源,而碰撞气流量的影响很小。在此基础上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件,同位素比R82/76的测量精度达到0.0043%。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品,通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子β和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系,分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数δ82/76为-4.78‰。     

元素原子量测量及其演进

2019年是门捷列夫发现元素周期表第150周年。本文从原子量概念的提出、原子量测量技术的发展、原子量测量的中国贡献、原子量新的表述形式的出现等方面系统回顾了在过往两百多年里元素原子量的发展历史。     

内包金属富勒烯衍生物La@C82-(C4N2H8)mHn的合成与表征

在常温、Ar气保护下研究了金属富勒烯与哌嗪(Piperazine)的反应, 并用硅胶柱分离了3种金属富勒烯衍生物. 用激光解析飞行时间质谱、紫外-可见-近红外光谱和傅里叶变换红外光谱等手段分析确定其结构分别为La@C82-C4N2H8, La@C82-C4N2H8-H8和La@C82-(C4N2H8)2-H6. 对比C60与哌嗪的反应结果发现, 与空富勒烯相比, 金属富勒烯反应活性更高, 产物加成数目更多.