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取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。 相似文献
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取5g乳粉样品,用适量40~45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L-1(以胆碱-1,1,2,2-d4计)氯化胆碱-1,1,2,2-d4内标溶液和10mL 1mol·L-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:胆碱的质量浓... 相似文献
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中的展青霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法对水果及其制品中的展青霉素进行测定。澄清果汁(浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经混合型阴离子交换柱净化、富集后,采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源离子化,负离子多反应离子监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。展青霉素在5~250 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999,该方法在不同基质不同加标浓度下,回收率为90.6%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.9%,定量下限为5.0μg/kg(苹果汁中定量下限为2.0μg/kg)。该方法准确可靠、灵敏度高,适合于水果及其制品中展青霉素的测定,可满足我国GB 2761-2011对于水果制品、果蔬汁和酒类(仅限苹果和山楂)中展青霉素残留的检测要求。 相似文献
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任一强 《高校应用数学学报(A辑)》1999,14(3):307-314
将非线性变分不等式的有限维近似理论用来处理带集值增算子的变分不等式,得到近似解的存在性及收敛性定理。对一种特殊的单值情形,给出了收敛性理论及误差估计。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素 总被引:7,自引:0,他引:7
应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素.样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测.实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰.结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3~300 μg/kg,帕珠沙星在5~500 μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0 5~50 μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1~100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0 9851~0 9997之间,定量限(LOQ)为0 008~0 339 μg/kg.除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%~94.6%之间,相对标准偏差为0 86%~13.12%. 相似文献
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First-principles investigation of the effects of strain on elastic thermal,and optical properties of CuGaTe_2
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Based on the density functional theory, the influences of strain on structural, elastic, thermal and optical properties of CuGaTe_2 are discussed in detail. It is found that the tensile strain on CuGaTe_2 is beneficial to the decrease of lattice thermal conductivity by reducing the mean sound velocity and Debye temperature. Moreover, all strained and unstrained CuGaTe_2 exhibit rather similar optical characters. But the tensile strain improves the ability to absorb sunlight in the visible range.These research findings can give hints for designing thermoelectric and photovoltaic devices. 相似文献
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