以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔α-SiC

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源,无水乙醇为溶剂,利用简捷的一步溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备RF/SiO2复合气凝胶。RF/SiO2复合气凝胶经碳热还原、煅烧、酸洗等一系列工艺制备出介孔碳化硅(SiC),采用XRD、FTIR、NMR、SEM、TEM和氮气吸附-脱附等分析手段对制备的介孔SiC进行了表征。结果表明,介孔SiC材料为纯的α-SiC,平均晶粒大小为15 nm,BET比表面积为106 m2·g-1,孔径主要分布在21.7 nm和61 nm附近,SiC纳米颗粒大小和分布均匀。     

氧化钇掺杂块状SiO2气凝胶的制备与表征

以正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体,YCl₃·6H₂O为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法并结合CO₂超临界干燥工艺得到了块状Y₂O₃-SiO₂气凝胶,其中Y₂O₃掺杂含量控制在5wt%~30wt%范围内。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积测定（BET）、X射线荧光分析（XRF）等测试手段对样品进行表征。结果表明：经过氧化钇掺杂后得到的Y₂O₃-SiO₂气凝胶,不仅维持了SiO₂气凝胶原有的空间网络结构,而且具有更高的热稳定性,经过900℃热处理2h后,10wt%Y₂O₃（0.447g的YCl₃·6H₂O）掺杂的Y₂O₃-SiO₂气凝胶仍然处于无定形态,平均孔径约为21.3nm,比表面积高达643.8m₂·g^-1。     

碳热还原温度对耐高温纤维增强碳化硅多孔材料组织结构的影响

本研究目的是开发一种耐高温纤维增强碳化硅多孔块状材料。以纤维增强间苯二酚-甲醛/氧化硅复合气凝胶为前驱体,经过1300~1500℃碳热还原制备了纤维增强碳化硅多孔材料。采用XRD、SEM、TEM、氮气吸附孔结构分析仪和压汞仪对纤维增强碳化硅多孔材料的物相组成、微观形貌和孔结构进行了表征,结果表明：纤维增强碳化硅多孔材料由β-SiC和莫来石纤维组成,随着碳热还原温度的升高,样品中的SiC纳米晶颗粒团聚成大块,最终在1500℃生成SiC晶须,升高碳热还原温度会导致样品中大孔的增多和纳米孔的消失以及比表面积的降低。热分析结果表明纤维增强碳化硅多孔材料在空气中的耐温性高达1300℃。纤维增强碳化硅多孔材料的密度为0.330~0.345g·cm^-3,孔隙率在89%以上,室温下热导率为0.06~0.07W·m^-1·K^-1。     

轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。     

氧化钇掺杂块状SiO_2气凝胶的制备与表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,YCl3·6H2O为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法并结合CO2超临界干燥工艺得到了块状Y2O3-SiO2气凝胶,其中Y2O3掺杂含量控制在5wt%~30wt%范围内。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、X射线荧光分析(XRF)等测试手段对样品进行表征。结果表明:经过氧化钇掺杂后得到的Y2O3-SiO2气凝胶,不仅维持了SiO2气凝胶原有的空间网络结构,而且具有更高的热稳定性,经过900℃热处理2 h后,10wt%Y2O3(0.447 g的YCl3·6H2O)掺杂的Y2O3-SiO2气凝胶仍然处于无定形态,平均孔径约为21.3 nm,比表面积高达643.8 m2·g-1。     

碳热还原温度对耐高温纤维增强碳化硅多孔材料组织结构的影响

本研究目的是开发一种耐高温纤维增强碳化硅多孔块状材料。以纤维增强间苯二酚-甲醛/氧化硅复合气凝胶为前驱体,经过1 300~1 500℃碳热还原制备了纤维增强碳化硅多孔材料。采用XRD、SEM、TEM、氮气吸附孔结构分析仪和压汞仪对纤维增强碳化硅多孔材料的物相组成、微观形貌和孔结构进行了表征,结果表明:纤维增强碳化硅多孔材料由β-Si C和莫来石纤维组成,随着碳热还原温度的升高,样品中的Si C纳米晶颗粒团聚成大块,最终在1 500℃生成Si C晶须,升高碳热还原温度会导致样品中大孔的增多和纳米孔的消失以及比表面积的降低。热分析结果表明纤维增强碳化硅多孔材料在空气中的耐温性高达1 300℃。纤维增强碳化硅多孔材料的密度为0.330~0.345 g·cm-3,孔隙率在89%以上,室温下热导率为0.06~0.07 W·m-1·K-1。