反相高效液相色谱法测定维生素K_2软胶囊中K_2(20)含量

采用外标法测定维生素K2软胶囊中维生素K2(20)的含量,建立了维生素K2(20)软胶囊含量的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,线性范围为0.014～0.41 μg (r=0.9997).本法操作简便,重现性好,可用于维生素K2(20)软胶囊质量标准的建立及含量测定.     

艾地苯醌的简便合成

借鉴Hammamura等提出的醌与环戊二烯进行Diels-Alder反应后, 可将醌羰基α-非酸性的烯氢原子转化为羰基α-氢的原理, 将辅酶Q0(5)与环戊二烯的Diels-Alder反应产物(6)在叔丁醇钾-THF体系中, 与以1,10-癸二醇(1)为原料制成的衍生物(4)进行缩合, 再经逆Diels-Alder反应, 得到艾地苯醌, 该方法步骤简洁、条件温和、重现性好、收率较高.     

6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化

以中药黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率一步实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素的合成,6,7-二乙酰氧基黄芩素经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.     

黄芩素A环的结构修饰

以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩素为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A环的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩素A环上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A环修饰的6种黄芩素衍生物,表征了它们的结构,讨论了合成方法的特点。