液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证畜禽肉及水产品中160种兽药残留

应用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)建立了畜禽肉及水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等14类160种兽药残留快速筛查方法。均浆后的样品(猪、鸡、鱼)中加入80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)振荡提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式下采集,基质匹配外标法定量。结果表明,160种兽药在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)≥0.99,方法筛查限(SDL)和定量限(LOQ)均为0.5～20μg/kg。除敌敌畏、卡巴氧和二嗪磷回收率低于60%外,其余兽药在猪肉、鸡肉和鱼肉中1倍、 2倍和10倍定量限3个加标水平下的总体回收率为65.0%～119.6%,相对标准偏差(RSD)为0.73%～20%。方法应用于75批市售畜禽肉及水产品检测,共筛查出6类8种兽药。本方法可同时筛查畜禽肉及水产品中多种兽药残留。