高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时检测海产品中的多种有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对5种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=65∶23∶12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.4mL/min,测定了0.5~100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检出限均小于0.5μg/L。采用流动相对菲律宾蛤(Ruditapes Philippi-narum,R.P.)及毛蛤(Ark Shell,A.S.)样品进行超声萃取及高速离心后,用上述方法进行了分析。结果表明,海产品含有4种有机锡,其中TBT和TPhT的含量最高,为14.38~104.7μg/L(干重)。TMT、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。DPhT和DBT可能存在吸附或降解问题,因而回收率仅为37.3%~75.2%。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12, φ),0.05%三乙胺,pH 3.0,流速为0.6 mL·min-1, 测定了0.5～100 μg·L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3 ng·L-1。100 mL海水样品用10 mL含有0.2% Tropolone的CH₂Cl₂萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1 mL的乙腈,用0.2 2 μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2 ng·L-1。样品的加标证明DBT, DPhT, TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),检出限为0.28～2.3 μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求.并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中的多种有机锡

为了快速有效的检测沉积物中的多种有机锡,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对沉积物中的5种有机锡(三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT))的形态进行了分离,采用Agilent TC-C<,18>柱进...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态

建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile)∶V(water)∶V(acetic acid)∶V(TEA)=65∶23∶12∶0.005%,在分别在流速0.2和0.4 mL/min下对4种不同形态的锡进行分离。所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10 ng/L。对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20 ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限。