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采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)分析致癌性环境有机污染物多环芳烃(PAHs)生物标志物1-羟基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中电离的可行性,考察ESI溶剂和样品溶液组成对方法灵敏度的影响,初步建立I-OHP的EESI MS半定量分析方法.结果表明,溶液中1-OHP能够在EES1源中有效电离,生成准分子离子[M-H]- (m/z 217),并得到其二级质谱特征碎片离子[M- H- CO]- (m/z 189);水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇5种ESI溶剂中,使用甲醇时,离子峰m/z 217信噪比最大.样品溶液中甲醇含量越高,离子峰m/z 217强度越强.离子峰m/z 217强度与1-OHP浓度在10~200 μg/L内的线性相关性相对最好;相关系数(R)0.982;相对标准偏差(RSD)为3.4%~14.0%(n=5);定量下限约为10 μg/L(S/N=10);单次检测时间小于0.5 min. 相似文献
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连续循环钻井液技术可以减缓起钻过程中的抽吸压力,针对连续循环技术在起下钻过程中的应用,基于N-S方程理论和非牛顿流体流变规律,建立了考虑移动边界环流起下钻过程中抽吸压力的计算模型;并分析了起钻速度和钻井液循环流量对抽吸压力的影响规律,对深井起钻过程中抽吸压力控制进行了初步探讨。研究结果表明,在深井起钻过程中使用连续循环技术适当地泵送钻井液能够减小抽吸压力,有助于在不增加抽吸压力的情况下提高起钻速度,节省起下钻时间。建立的连续循环条件下的抽吸压力计算方法可为深井和窄密度窗口井起下钻过程中的最优泵量设计及起下钻速度的提高提供理论参考。 相似文献
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气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。 相似文献
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采用原位聚合的方法制备了高导热硼化物陶瓷颗粒(Zr/Ti)B_2填充的环氧树脂基复合材料,通过激光脉冲方法对复合材料的热导率进行测试,并利用有限元方法对其热导率进行模拟分析.实验结果表明,TiB_2/ZrB_22种陶瓷颗粒的加入均能有效地提高环氧树脂基复合材料的热导率,且随着陶瓷颗粒填充量的增加,复合材料的热导率在一定的范围内均呈上升的趋势,相对于纯的环氧树脂,其复合材料热导的提升可分别高达100.7%和126.8%;相比之下,ZrB_2填充环氧树脂复合材料较TiB_2具有更高的热导值,分析认为这主要由于ZrB_2颗粒与环氧基体具有较低的界面热阻所致.有限元分析表明,2种复合材料热导的试验值与预测值基本吻合,且在较高体积分数下,ZrB_2复合材料热导两值的偏差较TiB_2的更小. 相似文献
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对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱 同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。 相似文献
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如何利用自然界广泛存在的水蒸发能是一个具有挑战性的课题。 以表面具有丰富官能团和优异亲水性的氧化石墨烯(GO)做发电材料,以肼还原制备的还原氧化石墨烯(RGO)作电极材料,通过简单滴注法在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)衬底上构筑GO/RGO的柔性发电机,并研究其水蒸发诱导的发电性能。 结果表明,固定GO薄膜发电机的工作面积为4.5 cm×1.5 cm,以室温自然水蒸发为驱动力,可以输出90 mV的开路电势(Voc)以及0.6 μA的短路电流(Isc),最大功率密度可达1.25 μW/cm3。 该驱动器同时展示出优异的柔性和较高的稳定性。 通过控制体系的水蒸发发生与否,并基于经典流动电势理论,提出了水蒸发诱导的GO/RGO柔性发电机的发电机制。 提出了步骤简易、成本低廉、性能稳定的水蒸发驱动的发电机制备新思路,为新型水蒸发能的利用提供了新途径。 相似文献