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原子吸收光谱法测定高含量元素有几种方法。最常用的是将样品稀释到一定的含量范围,此时分析校准曲线呈线性。这种操作费时多,同时尽管采用标有准确体积的玻璃容器,对精密度的影响不大,但总还是会带来稀释误差和沾污,这往往是难以预料和控制的。如果不用稀释法,则有下述三种方法:(1)采用次灵敏吸收线,例如测定高含量钠,可用Na330.3nm 相似文献
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高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。 相似文献
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近年来,对金属氢化制粉工艺和储氢材料的研究,要求比较精确地测定金属中高含量的氢。但是象氢化钛中氢的理论含量高达4%,用常规的分析方法显然是有困难的。目前一般都采用氧化燃烧重量法,惰气加热重量法,方法流程长、分析一个试样要1—1.5小时,受粒度的影响大。也还有真空加热提取重量法,或测其压力,装置复杂,操作手续冗长。由于它们所存在的不可弥补的缺点,使我们想到应该探索新的分析途径,设计一个新的分析方法。 相似文献
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氢化钛中氢的理论含量可达4%。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处 相似文献
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