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工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB/T13255.4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中,蒸馏出挥发碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐,用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气,造成结果降低。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱同时测定大米中的4种烟碱农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法同时测定大米样品中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清4种烟碱农药残留量的检测方法,对4种烟碱农药在ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量。峰面积与标准溶液浓度在0.1~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9996。样品加标回收率为75.5%~96.0%,相对标准偏差为0.49%~4.36%(n=6),检出限达到0.004 mg/kg。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。 相似文献
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研究了巯基棉分离富集、单缝石英管FAAS法测定铋的最佳条件。以盐酸作介质,巯基棉富集铋的最佳吸附酸度为0.1-0.2mol/L(盐酸),定量洗脱酸度为2mol/L(盐酸)。该法用于测定水中痕量的铋,回收率为96%-102%,相对标准偏差为4.8%。 相似文献
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对国家标准规定的测定乙醇中杂醇油的气相色谱法和对二甲氨基苯甲醛比色法与水杨醛比色法进行了比较试验,试验结果表明,水杨醛比色法灵敏度最高,建议降低国标法的检出限以保证我国乙醇顺利出口。 相似文献
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微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅 总被引:11,自引:0,他引:11
本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0~100μg·L~(-1),检出限为2.80μg·L~(-1),相对标准偏差为0.91%,回收率为98.13%,方法的精密度及准确度均令人满意。 相似文献
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微波灰化法测定进出口饲料中的灰分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用程序升温微波灰化法测定饲料中的灰分,大大缩短了检测周期.其检测结果与国标法GB/T5009.4-2003相比,|t|=0.521205,tα,v=2.23,|t|相似文献