基于钼酸盐光度法测定总磷的浊度去除方法

采取新的浊度去除方法,改进了测定总磷的钼酸盐光度法。测定过程中,消解液的浊度会对测定结果产生干扰。通过比较机械过滤法和试剂补偿法的浊度校正效果,建立了中速定性滤纸单次机械过滤的浊度去除方法,确定了最佳去除条件:控制待滤液温度不高于30℃,清洗纯水的体积不少于20 m L。选择消解液具有浊度干扰项的6种代表性水样,分别进行平行测定和加标回收试验,方法检出限为0.008 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.8%~7.9%(n=6),加标回收率为92.0%~106%。该方法灵敏度、准确度高,精密度良好,与现行国标法相比,试剂消耗量少,分析效率高,能够满足多种水环境样品中总磷的测定要求。     

搅拌萃取–分光光度法检测水环境中阴离子表面活性剂

建立搅拌萃取–分光光度法快速检测水环境中阴离子表面活性剂的含量。用三氯甲烷以800~1 200 r/min搅拌萃取水样与亚甲蓝溶液合成的活性物质,搅拌时间为2 min,静置分层后经脱脂棉过滤,待测。阴离子表面活性剂质量浓度在0.050~0.500 mg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限为0.010 mg/L。选择饮用水源水、农村地下水、湖泊水、城市河道水作为研究对象,平行检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%(n=6),加标回收率为91.3%~110%;对标准物质检测结果的相对误差为–2.3%~3.5%,满足实验室分析质量控制要求和现行地表水、地下水质量标准的评价要求。该方法与国标检测方法相比,在准确度、精密度、灵敏度、分析效率及试剂用量方面均有明显优势,具有推广应用价值。     

电热板蒸发–重量法测定水中全盐量

建立了电热板蒸发–重量法测定水中全盐量的方法。采用电热板对过滤后的水样进行蒸发预处理,然后以重量法测定样品中的全盐量。取样体积为100 m L,以陶瓷蒸发皿为容器,恒重指标为质量偏差±0.5 mg,设置电热板蒸发温度为350℃,以差减重量法测定水中全盐量,方法线性范围为40~2 000 mg/L,检出限为10 mg/L,3种质量浓度水平实际样品的加标回收率在90.2%~110%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.2%(n=6),有证标准物质测定结果与标准值相对误差为–1.9%~2.1%。该方法准确度高、稳定性好,适用于水中全盐量的测定。