重量法测定水中全盐量的质量控制方法

为完善现行标准方法《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51–1999)中的质量控制与质量保证内容,推进全盐量标准物质的研制,利用氯化钠、氯化镁和氯化钙的混合标准溶液建立了全盐量测定的质量控制方法。确定取样体积为100 m L,经水系0.45μm滤膜过滤预处理,以陶瓷蒸发皿为容器,0.1~0.2 g无水碳酸钠为脱水剂,0.2~0.5 m L 30%过氧化氢溶液(1+1)为有机物去除剂,以重量法测定样品中的全盐量。该法测量范围为100~2 000mg/L,检出限为25 mg/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.3%(n=6),加标回收率为90.7%~110%。该质量控制方法具有良好的适用性。     

校正系数法测定高氯离子废水中的COD

采用校正系数法对测定高氯离子废水中的化学需氧量(COD)进行氯离子干扰校正。实际样品测定时,先加入浓硫酸消解,将水样中氯离子全部氧化,再加入硫酸银进行样品催化氧化,通过滴定得到COD表观值,扣除氯离子校正值后得到样品COD真实值。方法适合于高氯离子低COD样品的测定。     

电热板蒸发–重量法测定水中全盐量

建立了电热板蒸发–重量法测定水中全盐量的方法。采用电热板对过滤后的水样进行蒸发预处理,然后以重量法测定样品中的全盐量。取样体积为100 m L,以陶瓷蒸发皿为容器,恒重指标为质量偏差±0.5 mg,设置电热板蒸发温度为350℃,以差减重量法测定水中全盐量,方法线性范围为40~2 000 mg/L,检出限为10 mg/L,3种质量浓度水平实际样品的加标回收率在90.2%~110%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.2%(n=6),有证标准物质测定结果与标准值相对误差为–1.9%~2.1%。该方法准确度高、稳定性好,适用于水中全盐量的测定。     

悬浮物测定的质量控制方法

为完善现行国标法GB 11901–1989《水质悬浮物的测定重量法》中质量控制与质量保证相关内容,促进悬浮物标准品的研发,利用高岭土研制的标准溶液建立了悬浮物测定的质量控制方法。根据水样的属性,取样体积范围在50 m L~200 m L区间,采用水系0.45μm滤膜和三联抽滤装置对水样进行预处理操作,以重量法测定水样悬浮物的含量。确定方法的空白测定值稳定于上下警告线内波动,检出限为5 mg/L,样品6次测定结果的相对标准偏差小于10%,标准样品10次测定相对误差在±10%内,满足分析质量控制要求。     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

在线超滤-离子色谱法测定降水中4种阴离子

建立在线超滤–离子色谱法测定降水中4种阴离子。采用在线超滤技术,以Metrosep A Supp 5–150色谱柱为分析柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3–1.0 mmol/LNaHCO_3溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,0.5%H_2SO_4为抑制器再生液,用离子色谱法对降水中4种阴离子进行测定。氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子质量浓度在各自范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005～0.015 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.2%(n=6),样品加标回收率为97.0%～103.0%。该法操作简单、成本低,适于大气降水中阴离子的测定。