气相色谱–质谱法测定塑胶制品中3种抗氧剂的含量

建立气相色谱–质谱法测定塑胶制品中抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(TBM–6)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)(AO425)、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)的分析方法。样品用甲醇进行超声提取,考察了提取时间、温度对抗氧剂提取率的影响。提取液经有机滤膜过滤后,采用气相色谱–质谱联用仪进行测定,外标法定量。在优化实验条件下,TBM–6,AO425,AO2246的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限分别为0.005 8,0.006 5,0.002 4 mg/L。在0.5,5.0,20.0 mg/kg的添加水平下加标回收率为87.2%~107.6%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=7)。该方法前处理简便、快速,精密度与准确度高,能够满足塑胶制品中抗氧剂检测的要求。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂

以气相色谱–质谱联用法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂的含量。采用甲苯作为萃取溶剂,对样品进行超声萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,以气相色谱–质谱联用仪对塑胶制品中8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV–P,UV–320,UV–326,UV–327,UV–328,UV–329,UV–234,UV–360)进行分析测试。在优化的前处理和仪器分析条件下,8种苯并三唑紫外吸收剂萃取效果良好,在17 min内有效分离,色谱峰理想。在0.1~10 mg/L范围内溶液的质量浓度与色谱峰面积线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.1 mg/L,重复性试验相对标准偏差小于3%(n=7),加标回收率为95%~110%。该方法简便快捷、准确可靠,满足苯并三唑紫外吸收剂的检测要求。     

液相色谱-质谱法测定橡胶制品中的福美双

建立了测定橡胶制品中福美双的液相色谱–质谱法。以甲醇为萃取溶剂,对橡胶制品超声萃取,选用ACQUITY UPLC(R)BEH C_(18)色谱柱,用超高效液相色谱–二极管阵列–质谱联用仪对福美双进行检测。在优化的分析条件下,福美双于3 min内获得对称的色谱峰,分离效果良好。福美双的质量浓度在0.5~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r~2大于0.999,检出限为0.5 mg/L,7次重复性测定结果的相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为94.0%~107.9%。该测试方法方便快速,测试结果准确、可靠,满足橡胶制品中福美双的定量测定要求。