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在二氯甲烷中和在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯(DBU)存在下,氟烷磺酰氟和4个赤式邻位二醇及3个末端邻位二醇之间的脱水环氧化反应,结果以中等到优秀的收率(45%~90%)生成了相应的顺式环氧化合物和末端环氧化合物。实验结果进一步拓展了氟烷磺酰氟在有机合成化学中的应用范围。 相似文献
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以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并 相似文献
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9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤是欧洲药典8.0版本中所收载的抗病毒药物更昔洛韦(Ganciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。本文以苄基缩水甘油醚为原料,依次通过酸催化的环氧开环反应、伯羟基选择性保护、仲羟基苄醚化反应、伯羟基去保护、氯甲基醚化和取代反应制备得到侧链2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷。2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷接着和N2,9-二乙酰基鸟嘌呤发生缩合反应随后经过氢解脱苄基保护和碱性水解最终合成得到目标产物9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤。为9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的制备提供了一种新的合成方法。制备的样品可用于生产中更昔洛韦的质量控制。更多还原 相似文献
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研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应, 以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物. 所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟; 碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU). 提出了一种可能的反应机理. 为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法. 相似文献
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研究了氟烷磺酰氟/双氧水/氢氧化钠/丙酮体系与6个苄醇衍生物的氧化反应, 其中氟烷磺酰氟包括HCF2CF2OCF2CF2SO2F, n-C4F9SO2F和n-C8F17SO2F. 最优反应条件为n(苄醇衍生物): n(氟烷磺酰氟): n(双氧水): n(氢氧化钠)=1: 4: 8: 8, 溶剂为丙酮, 反应温度为20℃, 反应时间为24 h. 产物酮的收率为23% ~92%. 探讨了该氧化反应的机理, 原位生成的氟烷基过氧磺酸中间体可将丙酮氧化为二甲基二氧杂环丙烷, 进而将反应体系中共存的苄醇衍生物氧化成相应的产物酮. 氟烷磺酰氟/双氧水/氢氧化钠/丙酮体系原位生成的二甲基二氧杂环丙烷氧化苄位羟基的能力和传统的Oxone/CH3COCH3体系相当. 本研究提供了一种新颖的原位制备二甲基二氧杂环丙烷的方法. 相似文献