桥头碳上氮杂芳基功能化的双吡唑甲烷与羰基钨反应

研究了(氮甲基咪唑-2-基)双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L¹),2-吡啶基双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L²)及4-吡啶基双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L³)与羰基钨的反应,合成了一系列以单齿,双齿及三齿氮配位的羰基金属衍生物LW(CO)₅ (L=L¹或L³),LW(CO)₄ (L=L¹,L²或L³)和LW(CO)₃ (L=L¹或L²).核磁,红外及X-射线单晶衍射分析表明这3种配体表现出了可变的配位方式.在LW(CO)₅中,当配体为L¹时,其倾向于通过咪唑氮与金属配位,而为L³则倾向于利用吡啶氮与金属作用;在LW(CO)₄中,配体L¹表现为通过咪唑氮和吡唑氮原子配位的[N,N']双齿配体,而L²和L³表现为通过吡唑氮原子配位的[N,N]双齿配体;在LW(CO)₃中,L¹和L²起着[N,N,N']三齿螯合配体的作用.     

点式单波束多普勒测流系统的设计方法

为了加快多普勒流速计算速度和提高系统稳定性,提出基于FPGA技术的多普勒测速的设计方法,其中包括信号发射电路和信号接收电路。首先通过M码进行二相相移键控信号的调制,减少了回波误差、增加信号发射能量,有效地降低了水中超声波的能量耗散对信号提取的影响。然后对回波信号进行二相解调,并利用复自相关算法进行分析处理。最后,通过测速实验对所提方法进行验证。实验结果表明,所提方法不仅具有较低的实验误差而且具有较高的可靠性。     

脉冲偏压占空比对多孔氧化硅薄膜性质的影响

采用由脉冲负偏压调节的等离子体增强化学气相沉积方法,以硅烷为源气体,在玻璃基片上沉积得到了多孔二氧化硅薄膜。将反应过程中加在沉积区域的脉冲偏压固定在-350V,当占空比从0.162增大到0.864时,薄膜样品的形貌、成份和结构均不相同。扫描电镜照片表明,组成多孔氧化硅薄膜的颗粒在占空比增大时变得细腻,并且薄膜整体变得多孔且蓬松。拉曼光谱和红外光谱结果显示,薄膜样品中的非晶硅和Si-H键在较高的占空比下减弱甚至消失。占空比升高时氧化硅桥键所占比例持续增加。     

激光甲烷气体测定器的校准

建立激光甲烷气体测定器的校准方法。根据仪器原理和使用情况,选取仪器的示值误差、重复性、响应时间、信号传输误差、报警声级强度、绝缘电阻等项目进行校准,探讨了各个项目的校准方法,给出了具体技术指标。当甲烷气体的摩尔分数为0～1%时,示值的绝对误差（摩尔分数）为±0.06%,当甲烷气体的摩尔分数为1%～100%时,示值的相对误差为±6%;重复性不大于1%;响应时间不大于25 s;信号传输误差不大于1%;报警声级强度不小于80 dB(A计权);绝缘电阻不小于50 MΩ。该校准方法对激光甲烷气体测定器的量值溯源进行了探索,验证试验表明该校准方法切实可行,技术指标要求合理。     

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采用由脉冲负偏压调节的等离子体增强化学气相沉积方法,以硅烷为源气体,在玻璃基片上沉积得到了多孔二氧化硅薄膜。将反应过程中加在沉积区域的脉冲偏压固定在-350V,当占空比从0.162增大到0.864时,薄膜样品的形貌、成份和结构均不相同。扫描电镜照片表明,组成多孔氧化硅薄膜的颗粒在占空比增大时变得细腻,并且薄膜整体变得多孔且蓬松。拉曼光谱和红外光谱结果显示,薄膜样品中的非晶硅和Si-H键在较高的占空比下减弱甚至消失。占空比升高时氧化硅桥键所占比例持续增加。     

多场耦合非热平衡低温等离子体与微纳米结构材料的相互作用

低温等离子体是制备微纳米材料和调控其结构特性的最重要方法之一,其中材料结构及特性的改变是等离子体电磁场、热场、化学场等多场耦合综合作用的结果.本文系统而简要地回顾了如下主要内容:电源的频率及其调制、施加方式对等离子体放电特性与稳定性的影响;大气压等离子体物理化学反应动力学;等离子体场对微纳米颗粒的聚集态结构与运动的调控、以及对沉积薄膜微纳米结构的影响.总结并得出如下主要结论:放电频率、脉冲调制功率、容性或者感性耦合方式、单体种类、基片温度等对等离子体活性粒子成分与特性具有主要影响,在kHz～MHz范围可以实现稳定放电和微纳米颗粒制备和薄膜沉积;微纳米颗粒/颗粒膜结构形貌随时间和空间而发生动态变化;低温等离子体多场调制可以快速实现微纳米颗粒的结晶,并调控微纳米颗粒的成分、尺度、带隙、晶型、晶面比例及其形貌特征;引入微颗粒可以在鞘层位置悬浮形成规则的二维等离子体晶格与无序的等离子体非晶,在介观尺度研究复杂系统的结构与动理学过程.     

双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮、双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯与第六族羰基金属化合物的反应研究(英文)

本文研究了羰基钼(钨)与双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮和双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷以及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯的反应,获得了6个双齿螯合的双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮,双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷和双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯四羰基金属衍生物,以及1个单齿配位的双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯五羰基钨化合物。它们的结构通过红外,核磁以及X-射线单晶衍射分析得到确证。所有这些新化合物的电化学测试表明,它们只存在一个不可逆的氧化过程。     

多孔氧化硅薄膜阴极射线谱的研究

采用近常压下等离子体增强化学气相沉积的方法制备得到多孔氧化硅薄膜,并在沉积区域加载偏压对薄膜形貌和性质进行调制。扫描电镜显示偏压条件下沉积的薄膜更加蓬松多孔,常温下阴极射线谱表明:增大偏压的占空比,CL谱中发光峰的位置并不改变,但谱线强度增大。发光峰的位置说明薄膜中的主要成分是Si-O-Si基团,且该种基团以非桥键的形式存在,薄膜中还存在少量的Si-H键,这与红外光谱测试结果一致。X射线衍射结果表明薄膜中的SiO2是非晶态的。     

桥头碳上氮杂芳基功能化的双吡唑甲烷与羰基钨反应

研究了(氮甲基咪唑-2-基)双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L1),2-吡啶基双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L2)及4-吡啶基双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(L3)与羰基钨的反应,合成了一系列以单齿,双齿及三齿氮配位的羰基金属衍生物LW(CO)5(L=L1或L3),LW(CO)4(L=L1,L2或L3)和LW(CO)3(L=L1或L2)。核磁,红外及X-射线单晶衍射分析表明这3种配体表现出了可变的配位方式。在LW(CO)5中,当配体为L1时,其倾向于通过咪唑氮与金属配位,而为L3则倾向于利用吡啶氮与金属作用;在LW(CO)4中,配体L1表现为通过咪唑氮和吡唑氮原子配位的[N,N′]双齿配体,而L2和L3表现为通过吡唑氮原子配位的[N,N]双齿配体;在LW(CO)3中,L1和L2起着[N,N,N′]三齿螯合配体的作用。     

圆筒状DBD放电特性模拟研究

用XOOPIC软件对同轴圆筒状反应装置DBD放电特性进行了二维模拟研究。在频率为20kHz、正弦电压幅值为5kV的大气压氩气放电中,再现了微放电通道形成和发展过程,其微放电的寿命约为4ns。获得了电子、离子、介质表面电荷密度和电场强度随空间和时间的分布,发现在高压线圈的位置附近电子、离子和介质表面电荷密度存在极值。与典型平板介质阻挡放电相比,微放电中的电子密度、场强增加2~3个数量级。