Synthesis of new 1,3-bis（phenylethynyl）disilazanes

Three new 1,3-bis(phenylethynyl)disilazanes were synthesized from the reaction of 1,3-dichlorodisilazanes with (phenylethy- nyl)lithium,and characterized by infrared (IR) spectra,nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS).     

二醇基硅胶毛细管整体柱的制备与应用

综合应用溶胶-凝胶、分子修饰和环氧基在柱水解技术,制备了二醇基硅胶毛细管整体柱。考察了乙腈流动相对环氧基和二醇基整体柱保留行为的影响,评价了二醇基硅胶整体柱的色谱性能。结果表明,水解前的环氧基整体柱主要表现为疏水作用机理,水解后生成的二醇基硅胶整体柱固定相表面亲水性增强,表现为典型的亲水作用机理,多环芳烃非极性化合物保留因子的对数值降低,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、硫脲在6min内实现基线分离,柱效分别为90000,94000,99000塔板数/m,7种极性麻醉镇痛药得到较好分离。     

反相高效液相色谱法测定小鼠脑中的梓醇

建立了小鼠脑组织中梓醇的反相高效液相色谱检测方法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-AqC18亲水色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5:0.5,V/V).流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃.梓醇含量在0.8-40.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.平均回收率为70.0％-77.4％,RSD≤5.9％.按照5mg/kg给药剂量,C57小鼠腹腔注射梓醇,结果显示2h后,0.29％的给药量可以通过血脑屏障进入脑组织.所建立的RP-HPLC法简便,快速,准确,可靠,能较好的应用于小鼠脑组织中梓醇的测定.     

不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行焙烧,然后经K2CO3助化后硫化。使用X射线衍射（XRD）比表面测试和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm。在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种。XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小。活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。     

液态二氧化碳介质中醇与3,4-二氢-2H-吡喃的加成反应

保护多羟基化合物中的羟基是有机合成特别是天然产物合成中的一个重要反应[1].羟基与3,4-二氢-2H-吡喃加成得到混合缩醛是非常有代表性的、有效的保护羟基的方法(图1).该加成反应大多是在酸性条件下进行的.为了保护对酸碱敏感的化合物的羟基,人们又研究出了弱酸、弱碱甚至中性条件下的催化反应.日本的Mukaiyama等人在中性有机溶剂介质中用PdCl2(COD)催化醇与烯基醚的加成得到了很好的结果.     

棉籽油基聚氨酯弹性体的合成及性能

生物基聚氨酯是高端生物材料领域的重要研究方向.采用臭氧化棉籽油基多元醇(OTO-polyols)和蓖麻油(CO)为原料,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应合成了一系列棉籽油基聚氨酯(TO-PU)弹性体.利用红外光谱(FT-IR)解析了聚氨酯弹性体的链结构,通过差示扫描量热仪、万能试验机和热重分析仪分别研究了材料的热行...     

应用正交试验确定环已醇最佳工艺条件

应用正交试验确定环已醇最佳工艺条件．本文采用正交试验的方法,对锦西化工总厂环已酮车间利用环已醇脱氢生产环已酮的生产工艺过程进行了正交试验设计,应用方差分析方法得出了最佳生产工艺条件,同时给出了经济效益分析评价     

还原态Mo-Ni-K/C催化剂上CO加氢合成低碳混合醇

ＣＯ加氢合成低碳混合醇已成为Ｃ１化学的一个重要分支．目前用于这一过程的催化剂大都是改性的甲醇合成、ＦＴ合成或二者组合的催化剂．自从８０年代中期美国Ｄｏｗ化学品公司和联合碳化物公司首先发现ＭｏＳ２基催化剂具有优良的催化合成醇反应性能和良好的抗硫中毒能...     

非均相催化氢化CO_2合成醇Ⅱ．双金属交换顺序及离子交换液pH值的影响

用ＸＰＳ分析由离子交换法制备的Ｒｕ－Ｃｕ双金属非均相催化剂，考察双金属交换顺序对催化剂性能的影响。结果表明，交换顺序对催化剂性能影响较大，先交换铜离子后交换钉离子有助于提高催化剂的活性。低价态金属元素是催化剂在反应状态下的活性组分，此外，高于交换液的ｐＨ值对催化剂性能的影响也较大，ｐＨ值偏碱性时有助于催化剂活性的提高。