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用"前体共沉淀-离子交换插层-原位复合-溶剂转换"技术合成"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(DET-MLDH-FU,DMF)运载系统,通过XRD,IR,TEM,TG表征及体外释放实验研究了DMF的物相特征与缓释性能,通过对小鼠灌胃和腹腔注射给药考察了DMF与载体MLDH的急毒性水平.结果表明,DMF等超分子的XRD与R-六方LDH衍射特征相符,是Fe3.6Fe0.9(O,OH,Cl)9型LDH及微量Fe3O4的复合晶相,DMF具有DET,MLDH与FU分级组装形成的核壳式构造.体外pH 7.35 PBS溶出介质中,DMF的药物释放遵守零级模型C-1.162×10-5=4.566×10-7t,速率常数4.566×10-7 mol-1?L?m-1.DMF,MLDH-FU及MLDH可经正常代谢排出体外,口服毒性小;腹腔注射DMF的LD50为2542.8 mg?kg-1,MLDH的LD50为1951.0 mg?kg-1,均属低毒性物质.DET的复合组装对Fe(II,III)LDH构架有抗氧化保护作用,对不同MLDH-FU粒子进行选择、分离与包封,提高MLDH-FU的缓释效果、强化MLDH的控释性能,降低给药系统DMF的急毒性水平. 相似文献
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简便方法合成含铁石墨相氮化碳材料及其催化苯直接羟基化制苯酚(英文) 总被引:2,自引:0,他引:2
苯酚是一种重要的基本有机化工原料.全球近90%的苯酚都是经"三步异丙苯法"工艺合成而得,但是该工艺存在单程苯酚收率低(5%)、酸污染严重等不足.同时由于联产丙酮,苯酚的产量也受丙酮市场所制约.由苯经氧化或羟基化一步法合成苯酚是催化化学领域中一项极具挑战的课题.由于苯分子较难活化,而苯酚易于深度氧化,因此研发和设计具有高活性和高选择性的催化剂是该课题的研究核心.因具有诸多特殊的理化性质,石墨相氮化碳(g-C_3N_4)作为一种新型碳质材料近年来在光催化、热催化、燃料电池和气体吸附等领域展示出广阔的应用前景.g-C_3N_4的类石墨层基本单元为大π共轭的三均三嗪环,对苯分子具有良好的吸附和活化能力.目前,g-C_3N_4(尤其是具有高比表面的介孔材料)在苯Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应、苯的CO2氧化等反应中均显示了良好的催化活性.尽管如此,由于缺乏合适的氧化活性中心,纯的g-C_3N_4对苯直接羟基化几乎无催化活性.本课题组曾将乙酰丙酮氧钒和氧化钒负载至介孔g-C_3N_4,发现该类催化剂在H2O2参与的苯直接羟基化反应中,苯转化率高达18%,而苯酚选择性大于95%.然而,此类介孔g-C_3N_4均采用硬模板法合成,制备周期长且需要HF溶液蚀刻氧化硅模板.另外,钒基组分在介孔g-C_3N_4表面也存在着部分溶脱现象.本文以FeCl_3和二氰二胺为前驱体,通过一步热解法直接合成了含铁的g-C_3N_4材料(Fe-g-C_3N_4).采用N2吸附-脱附、XRD、TG、FT-IR、UV-vis、XPS光谱和TEM对材料的理化性质进行表征.结果显示,Fe的原位引入能显著提高g-C_3N_4的比表面积和孔体积,且使其依然保持石墨相结构.同时,富N的g-C_3N_4材料能有效地锚定Fe离子,使其均匀地分散在载体表面.作为多相催化剂,Fe-g-C_3N_4在H_2O_2环境下对苯羟基化合成苯酚的反应表现出较高的催化活性.当反应温度为60°C,其苯酚收率最高可达17.5%,且回收使用多次催化剂活性表现稳定.与之前报道的含铁和负载氧化钒或乙酰丙酮氧钒的g-C_3N_4催化剂材料相比,Fe-g-C_3N_4催化剂制备工艺更加简便. 相似文献
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以二氰二胺为前驱体, 经热聚和热剥离制备了剥离石墨相氮化碳(eg-C3N4)材料, eg-C3N4再经H2SO4处理制得了eg-C3N4-S材料. 采用N2-吸脱附、X射线衍射、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射等方法对材料的孔结构、化学组成等理化性质进行了表征. 结果显示, 热剥离有效地提高了g-C3N4的比表面积, 而H2SO4处理引入了羟基. 在CO2和环氧丙烷环加成合成碳酸丙烯酯的催化反应中, eg-C3N4-S材料相较于未经H2SO4处理或未经热剥离的g-C3N4材料具有更高的催化活性. 在反应压力为2.0 MPa, 反应温度为140 ℃条件下, 环氧丙烷的转化率和碳酸丙烯酯选择性分别为85%和98%. 相似文献
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以氰胺为前驱体,通过胶态纳米氧化硅小球模板法,制备了一系列介孔类石墨氮化碳材料(mpg-C3N4)。通过X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、红外光谱、元素分析等手段对mpg-C3N4的结构和形貌等理化性质进行了表征。结果发现,通过调控硬模板和前驱体的用量可以获得比表面(190~301m2/g)和孔体积(0.65~1.07cm3/g)可调的mpg-C3N4材料。以Knoevenagel缩合为探针反应研究了mpg-C3N4的催化性能,结果显示,在以苯甲醛和丙二腈为底物的缩合反应中,去质子化mpg-C3N4表现出良好的催化性能。经简单分离后催化剂可重复使用5次以上且活性基本保持不变。 相似文献
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通过原位合成法将[(EtO)3SiPMIm]Cl固载在MCF材料上,制得MCF固载化离子液体催化剂[(EtO)3Si PMIm]Cl/MCF。用N2吸附-脱附、TEM和FT-IR等手段表征催化剂,并考察其在CO2与环氧丙烷(PO)环加成合成碳酸丙烯酯(PC)反应中的催化性能。结果表明,嫁接等量离子液体后,MCF固载化离子液体催化剂体系对CO2环加成合成PC反应的催化活性高于SBA-15催化剂体系。在2.5MPa、140℃反应条件下,PO的转化率高达85.4%,且催化剂具有良好的循环使用性。 相似文献
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用溴尿嘧啶作内标,制备生物样本、沉降蛋白、酯萃法提取待测组分,建立氟尿嘧啶浓度测定方法,检测"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(Dextran-Magnetic LDH-Fluorouracil,DMF)给药干预大鼠体内组织中的氟尿嘧啶浓度。结果表明溴尿嘧啶内标HPLC法回收率高(>90%)、精密度好、结果重现性好(RSD<3%)、测试稳定性高;在外加磁场和多次给药干预条件下,测得不同实验组动物组织的药物浓度有统计学意义,满足验证DME磁靶向缓控释性能的分析要求。 相似文献
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采用两步法合成(CO)5MnCOCH3 (1), 然后对1与Me2PhSiH的深度氢硅烷化反应做9 h的1H NMR连续监控, 通过将反应物和衍生物的特征峰与内标物C6H5(CH2)2C6H5的特征峰对照直接积分定量, 得到适时含量(mmol)随反应时间改变(h)的变化规律。期间共得到了9种中间体或最终产物, 通过核磁波谱对比, 确定了这些化合物的分子结构。除了对其中6种化合物的特征峰积分直接定量外, 对另外3个化合物采用化学计量结合特征峰积分间接定量, 并对其反应机理做出了合理的解释。最后提出了深度氢硅烷化的多步反应与双通道机理, 并且对反应原料1和Me2PhSiH中Mn和Si进行了全程跟踪, 结果发现, 在9 h时, Mn总含量高达90.7%, 而Si总含量高达91.4%。 相似文献