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1.
采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。  相似文献   
2.
采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。  相似文献   
3.
采用吸收光谱、荧光光谱以及共焦荧光成像技术研究生理条件下罗丹明B(Rhodamine B,RB)与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用以及相互作用模式。光谱研究结果显示,在450~650 nm的吸收光谱范围内,ct-DNA溶液对罗丹明B有减色作用;在560~660 nm荧光发射光谱范围内,ct-DNA对罗丹明B有荧光猝灭作用。同时,随着ct-DNA的加入,罗丹明B溶液的荧光偏振值发生变化,说明罗丹明B与ct-DNA能发生相互作用。在竞争性实验中,罗丹明B未能将亚甲基蓝(MB)从MB-ct-DNA复合体系中置换出来,说明罗丹明B与ct-DNA通过沟槽结合方式发生相互作用。共焦荧光成像结果显示,ct-DNA加入后,罗丹明B的荧光猝灭十分明显。利用罗丹明B和4',6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)对He La细胞染色后进行共焦荧光成像,结果进一步证实罗丹明B与ct-DNA是通过沟槽结合作用将细胞核染成红色。  相似文献   
4.
在玻碳电极表面聚合一层对氨基苯甲酸导电膜,通过羧基配位作用将具有优良导电性及催化能力的铜金属有机框架化合物(Cu-MOFs)自组装在对氨基苯甲酸修饰电极表面,制备了铜-金属有机框架物修饰电极。对Cu-MOFs进行了表征,研究了修饰电极的伏安特征及对甲硝唑(MNZ)的电催化特性,建立了一种高灵敏度的测定甲硝唑的电化学分析方法。在1.0~100.0μmol/L浓度范围内,MNZ的还原电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限达0.23μmol/L,方法已用于蜂蜜样品中MNZ的测定。  相似文献   
5.
采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。  相似文献   
6.
基于紫外光谱结合膜富集技术,提出了一种快速、灵敏检测自来水中2-萘酚的方法。以尼龙滤膜(孔径0.22μm)为富集材料,将富集到膜上的2-萘酚不经洗脱直接测定其漫反射紫外光谱,以实现定量分析目的。该方法方便快捷,大大提高了灵敏度。对p H值、样品体积和真空度等条件进行优化,并对方法的分析性能进行了评价。结果显示,2-萘酚的浓度与吸光度(波长为331 nm)在0.3~10 mg/L范围内用二次函数可得到良好的拟合关系,在0.3~1.0 mg/L和1.0~10 mg/L范围内呈分段的线性关系,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.995 5。在最佳条件下,检出限达0.265 6 mg/L。该方法准确度和精密度较理想,适用于对自来水中2-萘酚的检测。  相似文献   
7.
周杰  吴婷 《中国科学:数学》2011,41(6):559-576
对具有随机误差的观测数据, 讨论了常系数线性常微分方程参数稳定性的统计推断问题. 通过残差项的Karhunen-Loeve 分解, 给出了变点检验步骤及其在原假设下的极限分布. 在对立假设下定义了变点的估计, 证明了检验以及估计的一致性. 对常系数二阶常微分方程进行了统计模拟, 结果表明原假设下的极限分布是对真实分布非常好的近似; 对立假设下, 即使输入函数的频率存在0.75% 的变化, 上述检验也能以大概率拒绝原假设. 最后利用上述方法研究了英国中部地区的气温数据, 揭示了数据一些新的特点.  相似文献   
8.
在HL-2A装置上采用石英晶体微天平(QCM)测量碳元素及其化合物的沉积质量,从测量的数据可知,每次等离子体放电后QCM的沉积量都会有细微变化,每次放电测得的沉积质量约为0.1~10μg.沉积量的变化与沉积物质再腐蚀或者溅射有关.根据一天的测量结果,可以计算得出HL-2A装置偏滤器区域平均每次放电(非H模放电)的沉积厚度约为10nm.  相似文献   
9.
为了检测HL-2A偏滤器靶板的背后沉积层的沉积情况和深入了解其等离子体与第一壁的相互作用过程,国内首次研制了用于托卡马克装置的偏滤器沉积测量系统,其中包括石英晶体、测量探头、频率测量以及控制系统等。经过初步检测,该沉积系统平均采样速率为13~14s-1;测量的石英晶体共振频率分辨率为0.01Hz;石英晶体共振频率的变化正比于沉积在石英晶体表面的质量的变化,这与Sauerbrey方程的线性关系吻合;实验室检测过程中该沉积系统的平均沉积率约为2.0ng•s-1,显示该沉积系统具有纳克级质量检测能力,表明了该偏滤器沉积系统的测量性能和有效性。  相似文献   
10.
青霉素类药物的红外光谱鉴别   总被引:7,自引:0,他引:7  
利用傅里叶变换红外光谱法直接测定了 5种常见的青霉素药物 ,结果表明 ,各种青霉素药物由于其化学成分及其含量不同 ,显示出独特的红外光谱图 ,但青霉素药物共同的结构特征具有相似的红外光谱特征吸收峰。该方法具有快速、准确、制样简单 ,不需进行提取分离、保持其原性质等特点  相似文献   
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