反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

强碱阴离子交换树脂对乙二醇-水溶液中氯离子的吸附行为及机理

通过静态吸附平衡实验,研究70％乙二醇。水溶液中Cl^-在A600DL大孔强碱阴离子交换树脂上的吸附行为,并从热力学和动力学方面对吸附过程进行分析,并通过红外光谱法探讨吸附机理．结果表明,Cl^-在A600DL树脂上的吸附为自发进行的放热过程,符合Freundlich等温吸附方程,液膜扩散为吸附速率的主要控制步骤．在298K下,用1mol·dm^-3 NaOH对吸附饱和的树脂进行解吸实验,解吸率可达98％以上,表明A600DL易于再生．     

考虑温湿度耦合的水工混凝土抗压强度 分数阶模型探讨

养护温度、湿度、龄期对早期抗压强度的发展具有重要影响,综合考虑温度和湿度对水工混凝土的早期抗压强度影响研究偏少.本文结合掺粉煤灰水工混凝土,开展了不同养护条件(标准、包裹、裸露)的早龄期抗压强度发展规律影响试验,进而基于等效龄期理论建立了温湿度耦合作用下的水工混凝土抗压强度分数阶计算模型.试验结果表明,养护温度和湿度对混凝土抗压强度的初期影响较大,后期影响相对较小.不同养护条件下混凝土抗压强度大小规律为:标准养护下的抗压强度最大,包裹养护条件下的抗压强度次之,裸露养护下的抗压强度最小.虽然组合指数式、组合修正对数式、分数阶早期抗压强度计算模型均能较好地反映水工混凝土早期抗压强度的发展规律,但从与试验数据拟合效果来看,分数阶计算模型略优于其它计算模型.     

基于内标法的钢铁中硫和磷激光诱导击穿光谱定量分析

利用激光诱导击穿光谱技术对铬钢样品中的硫、磷元素进行了定量分析.采用1064nmNd∶YAG固体激光器,在空气中激发样品,产生的光谱信号通过中阶梯光栅分光后进入EMCCD检测器,对波长在220～800nm范围的光谱信号进行检测.研究了光谱强度与延时时间以及激光能量之间的关系.在优化的实验参数下采用谱线强度比内标法定量分析三种铬钢样品中的硫、磷元素含量.实验结果表明,各元素定量结果的相对标准偏差最大值为2.6%,相对误差为-8.3%～12.5%.三种铬钢样品中硫含量分别为0.011%、0.0079%和0.0048%,磷含量分别为0.015%、0.014%和0.009%.激光诱导击穿光谱技术有望实现冶金工业的实时、在线和快速检测.     

基于OPO脉冲激发的血糖光声检测影响因素研究

构建了一套基于侧向模式的光学参数振荡(optical parameter oscillator,OPO)脉冲激光激发-超声传感的血糖光声检测系统,并且将激发波长、激光能量、探测频率和温度等对血糖光声检测的影响,在系统结构上进行了有效融合。然后,以不同浓度的葡萄糖溶液作为测试样品,实验研究了几个因素(激发波长、激光能量、探测频率和温度等)对葡萄糖光声检测和浓度预测的影响。实验得到了不同浓度葡萄糖溶液在不同影响因素条件下的葡萄糖实时光声信号和光声峰峰值,同时,为了得到不同因素对葡萄糖光声值和浓度预测的影响规律,通过线性回归算法建立了葡萄糖光声峰峰值与各因素变化,以及不同因素下光声峰峰值与浓度梯度的映射关系模型。实验和模型预测结果表明：相比1 200和1 300 nm波长而言,1 064 nm波长下的葡萄糖光声峰峰值与浓度梯度模型预测效果最好,模型相关系数达到0.986;葡萄糖光声峰峰值随着脉冲激光输出能量的增大呈线性增大趋势,且葡萄糖浓度预测准确度随着激光输出能量增大有所提高;根据不同探测频率的超声探测器捕获的葡萄糖光声峰峰值与浓度梯度建模效果来看,响应频率为1 MHz的超声探测器相比2.5和10 MHz的超声探测器,在葡萄糖光声信号探测上具有更好的探测效果;最后,实验发现,葡萄糖光声峰峰值随着温度和浓度的增大均呈线性增大趋势,且浓度预测误差随着温度的升高逐渐增大。     

Widely Tunable Middle Infrared Optical Parametric Oscillator Pumped by the Q-Switched Ho:GdVO_4 Laser

We demonstrate a middle infrared ZnGeP_2 optical parametric oscillator pumped by the Q-switched Ho:GdVO_4 laser. When the incident Ho pump power is 4.12 W, the maximum average output power of the ZGP-OPO laser is 2.05 W, corresponding to a slope efficiency of 74.6%. The ZGP-OPO laser produces 4.2 ns mid-infrared pulses at a pulse repetition rate of 5 kHz. In addition, we obtain 0.8 um of tunable range for the signal wave and 2.1 um of tunable range for the idler wave.     

示波极谱法测定保健食品中维生素B1

在pH 5.0的柠檬酸盐缓冲溶液及0.15 mol·L-1KCl底液中,维生素B1在-1.40 V处出现灵敏的极谱波,据此提出了测定保健食品中维生素B1的快速而灵敏的示波极谱法.在pH4.7～5.2的范围内,可得到对称的二阶导数峰.峰电流(ip)与维生素B1浓度在0.1～8.0 mg·L-1间呈线性关系,其检出限为0.078 mg·L,连续测定6天,每天测定6次,对方法的精密度作了检验,所得结果的日内RSD值小于4.78%,日间RSD值为5.76%,回收率的测得值在92.0%及107.2%之间,对五种保健食品,用此法及国家标准法分别测定,所得分析结果用t-检验法进行检验,表明相互间无显著差异(t=1.76,P＞0.05).     

均相沉淀法合成纳米ZnO及其光催化性能研究

以ZnSO_4、尿素为原料，采用均相沉淀法在90 ℃合成出了纳米ZnO，并就反应 温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨。XRD物 相分析，产物为六方晶系；TEM形貌观察，粒子基本为球形，平均粒径20 nm；并用 IR，TG-DTA等测试手段对其进行了表征。利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收 性能，发现纳米氧化锌对200～380 nm波长范围的光有很强吸收性，在可见光范围 内，也有较强的吸收。利用纳米氧化锌作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实 验，发现在日光照射60 min后，对酸性大红4BE的降解率可达100%。     

离子交换法吸附乙二醇-盐水体系中氯离子的研究

选用3种阴离子交换树脂A600、A600DL和D296R,研究了其对70%乙二醇-盐水混合体系中氯离子的静态吸附性能。结果表明,在20～40min内3种树脂对氯离子的吸附均可以达到吸附平衡,A600树脂吸附乙二醇-盐水混合体系中氯离子效果最佳,而且吸附过程中树脂用量少,吸附后样液中氯离子浓度即可达到相应标准。3种树脂吸附等温线按D-R吸附方程拟合最优。3种树脂吸附氯离子速率方程液膜扩散拟合曲线的线性关系较好,表明液膜扩散为树脂对乙二醇-盐水体系中氯离子吸附速率的主要控制步骤。再生性结果表明,在298K下,A600和A600DL树脂容易再生,而D296R树脂不易再生。通过红外光谱和拉曼光谱初步探讨了3种树脂的吸附机理,与静态吸附和再生研究结果相吻合。该研究将为天然气集输系统中的乙二醇盐水体系氯离子脱除提供理论基础。     

激光诱导击穿光谱技术快速探测煤灰中的重金属锌（英文）

煤灰的成分指的是煤中矿物质的完全燃烧,产生各种金属和非金属氧化物和盐,这是使用煤时的重要参数。煤被广泛用于生产和人民生活,作为重要的能源物质。大量来自燃煤燃烧的煤尘(煤灰)被释放到大气中并与大气中的各种物质相互作用而形成雾霾。煤灰中的金属氧化物和空气中的小液滴之间发生一系列物理化学反应,这导致了雾霾的形成。在实验中,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)分析煤灰中的元素。实验样品由某钢铁公司提供,分为七个样品,并标上序号。样品分别加入蒸馏水和0.1‰, 0.2‰, 0.2%, 0.4%, 0.8%, 1%硫酸锌溶液,分别用1～7号标记。为了获得更好的LIBS信号,样品被研磨为粉末状,并使用蒸馏水使硫酸锌与煤灰充分混合。通过使用压片机将煤灰压制成10 mm直径和10 mm厚的煤灰块。为获得准确的元素结果, X射线荧光光谱也被用作参考,并且原始样品不含锌元素。由于光谱分析和波长漂移现象的不确定性,因此实验中,分别选择了铁,钙,钛和铝四种高纯单质。在相同的实验条件下,将四条测量的元素谱线与NIST原子光谱数据库中相应的谱图比较。实验中的所有光谱根据波长差或偏移进行校正。此时,纯单质的元素谱线可以与样品的光谱对齐。当元素谱中的特征线与样品中的谱线对齐时,样品就可以被识别和确认。由于铝元素与目标元素具有相似的化学和物理性质,铝元素是煤灰和地壳中的主要元素之一,具有中等的光谱强度。因此将铝元素作为内标元素,运用内标校准方法来确定样品中锌的浓度。模拟含锌大气气溶胶是通过向煤灰中添加含锌元素来实现的。还有一些其他的金属元素,包括铁,钙,锰,钛和铝也被用来加入煤灰中,用以模拟大气气溶胶。两种方法的相对差异分别为1.78%, 3.39%, 5.17%, 0.20%。造成差异的原因可能是由于光谱仪缺乏分辨率或背景噪声的影响,这是可能导致测量误差的原因之一。由于实验室条件的限制,无法确定基底是否会影响实验结果,这将在未来的实验中得到进一步的证实。实验拟合曲线测得煤灰中锌的线性相关系数为0.995 72,这表明可以通过粗略估算锌的激光强度来估计煤灰中的锌含量的实现。实验结果证明LIBS技术可用于煤灰中金属元素的快速检测,为基于锌含量的大气环境检测提供了一种新方法。在建立元素的校准曲线后, LIBS技术将来可以用来进行更快速,更准确的定量分析。