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21.
An experimental program has been started to study polymorphic phase transitions under pressure in organic solids using the Be gasketing technique developed by us. This allows us to obtain x-ray diffraction patterns of low symmetry organic solids with high resolution, employing CuK α radiation. The first organic solid studied is α-resorcinol. At 0.5 GPa, it transforms to its high temperature and denser modification, β-resorcinol. The transformation mechanism is discussed with the help of molecular packing calculations.  相似文献   
22.
23.
Piperazine‐functionalized nickel ferrite (NiFe2O4) nanoparticles were synthesized as recoverable heterogeneous base catalysts using a routine method. The synthesized materials were characterized using various spectroscopic techniques such as infrared, X‐ray diffraction, scanning electron microscopy, energy‐dispersive X‐ray, thermogravimetry analysis, and vibrating sample magnetometry. Catalytic efficiency was investigated in the synthesis of 2‐amino‐4H‐chromene derivatives via a one‐pot three component reaction of aldehyde and malononitrile with β or α‐naphthol/5‐methyle resorcinol under solvent‐free conditions with good to high yields. This method is operationally simple and has several advantages such as good to high yield, short reaction times, solvent‐free conditions, and easy synthesis. Moreover, the catalyst was recovered easily using an external magnet and reused three times without distinctive loss in catalytic activity.  相似文献   
24.
研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.  相似文献   
25.
26.
2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0~ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 ,结果令人满意  相似文献   
27.
阻抑动力学荧光法测定痕量间苯二酚   总被引:16,自引:0,他引:16  
王瑞勇  樊静  冯素玲 《分析化学》2000,28(8):968-970
基于在HClO4介质中,间苯二酚对Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。线性范围为0.008~0.096mg/L间苯二酚,方法检测限为5.9ug/L。用于测定合成样中间苯二酚的含量,结果令人满意。  相似文献   
28.
阻抑动力学光度法测定痕量间苯二酚   总被引:26,自引:3,他引:26  
黄志勇  陈国树 《分析化学》1998,26(11):1298-1302
研究发现,在硫酸介质中,Fe能催化H2O2与甲基红之间的裉色反应,加入间苯二酚后,间苯二酚又能灵敏地阻抑该氧化褪色反应,同时研究了该阻抑褪色反应的动力学条件,从而建立了一种新的测定痕量间苯二酚的方法。  相似文献   
29.
采用双波长紫外分光光度法测定邻苯二酚、间苯二酚混合物的含量.通过等吸光点法寻找最佳的波长对,获得了较高的准确度,相对误差小于8.5%.方法体系简单,操作快速.  相似文献   
30.
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