Determination of 25 elements in the complex oxide mineral zirconolite by analytical electron microscopy

In this paper we describe a technique for the determination of 25 elements in natural zirconolite using energy-dispersive analytical electron microscopy (AEM). The method presented here allows one to quantitatively investigate the chemistry of submicron-scale zones in complex oxide minerals. The effects of electron channeling, thickness variability and variations in detector resolution were minimized by using a controlled set of operating procedures and instrument parameters. To provide a high level of accurayy, k_ATI-factors were determined from standards for most of the 25 elements of interest, including all of the major elements. Each analytical spectrum is reduced to a set of raw peak counts (and errors) using a digital top-hat filter to suppress background followed by multiple least squares fitting of reference spectra. Counting times of 12–15 min per analysis were required to provide suitable counting statistics. Results are presented for zirconolite samples from the contact metamorphic aureole of the Bergell granodiorite intrusion, Switzerland-Italy. A comparison of 43 AEM analyses with 15 analyses obtained by wavelength-dispersive electron probe microanalysis (EPMA) shows that there is excellent agreement between the two data sets in the amounts of individual elements present, chemical trends and overall stoichiometry. An assessment of the combined data set shows that the major substitution mechanisms in the Bergell samples are coupled substitutions involving the M5,6- and M8-sites of the zirconolite structure: ^M8Ca²⁺ + ^M5,6Ti⁴⁺→^M8REE³⁺ + ^M5,6(Al,Fe)³⁺ and ^M8Ca²⁺ + ^M5,6Ti⁴⁺→^M8(Th,U)⁴⁺ + ^M5,6 (Mg,Fe)²⁺.     

稀土Tonpilz换能器的有限元设计法

当Tonpilz换能器组件迥横截面面积之间相差较大时,应力,应变会有一定的突破,边界条件将不很连续,用四端网络方法设计会带来较大的误差,本文用有限元方法,设计并研制了一稀土Tonpilz型换能器 实验测试表明,与四端网络设计法相比,有限元方法具有更好的设计精度。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

Teil III. Edelgasdetektoren,Indirekter Elektron-Mobility-Detektor und Schlußfolgerungen

Die Multiplikation von Ladungsträgern durch feldbeschleunigte Elektronen erfolgt im Bereich der unselbständigen Entladung. Sie wurde von Lovelock [1] erstmals für β-Argondetektoren zur Steigerung der Empfindlichkeit E_N angewandt. Detektoren im Bereich der selbständigen Entladung [2] haben sich nicht bewährt.     

铽与苯甲酸及其衍生物配合物的合成与发光特性

合成了铽与苯甲酸及其衍生物(苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸)的配合物。经元素分析确定其组成结构式。研究了它们的红外吸收光谱、紫外吸收光谱及荧光光谱。紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱;荧光光谱的研究表明,铽与这六个配体的配合物都表现出较好的荧光性能,并发现磺基水杨酸铽配合物在本实验系列中其荧光发射最强。     

铕取代的锆硼钨多金属氧酸盐的制备和发光特性

制备了高发射效率的稀土多金属氧酸盐BPOM:Eu及ZrPOM:Eu荧光体,并对其结构及发光性质进行了研究。结果表明样品具有Keggin结构,Eu在两类样品中均有肉眼可见的在红光区的强发射。但在BPOM:Eu中以⁵D₀→⁷F₁磁偶极跃迁发射为主,在ZrPOM:Eu中以⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁发射为主。铕在ZrPOM:Eu中的对称性低于在BPOM:Eu中的对称性。这种差异也使铕离子的激发光谱具有不同的特征。铕在两种多金属氧酸盐中均有浓度猝灭,在BPOM:Eu中浓度为2.0%时发射强度最大;在ZrPOM:Eu中浓度为2.4%时发射强度最大。在ZrPOM:Eu中有较弱的配体到中心铕离子的能量传递,而在BPOM:Eu中却未观测到能量传递现象。     

均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质

以均苯三甲酸为配体,水热条件下合成了均苯三甲酸铕及铕镧系列发光配合物La_xEu_1-x(BTC)·nH₂O(x=0,0.1,0.3,0.5,0.7,0.9),通过元素分析及化学滴定法测定了配合物的组成。用红外光谱对其进行了表征,确定了该系列配合物的组成为La_xEu_1-x(BTC)·nH₂O。研究了系列配合物的荧光性质,荧光光谱表明:该类配合物均能发出强的铕离子的特征荧光,并且镧元素的掺入能增强铕配合物的发光强度,但发射峰的位置基本上没有变化;其中⁵D₀→⁷F₁和⁵D₀→⁷F₂的跃迁发射较强,且均劈裂为两个峰(587,593nm)和(611,618nm),这是由于铕离子所处的配位环境引起的。     

纳米晶ZrO2:Er3+-Yb3+的制备及其室温上转换发射

用化学共沉淀法制备了ZrO₂:Er³⁺-Yb³⁺纳米晶粉体，所制备的纳米晶粉体具有较强的室温上转换发射和红外发射.研究了样品的晶体结构和上转换发光性质随着Yb³⁺掺杂浓度和煅烧温度的变化关系.通过X射线衍射谱分析发现，经800℃煅烧2h后得到的ZrO₂:Er³⁺-Yb³⁺纳米晶是四方相和单斜相的混合结构，经950℃煅烧2h后得到的样品以单斜相为主，随着Y     

Synthesis and luminescence of a novel conjugated europium complex with 6-parachloroaniline carbonyl 2-pyridine carboxylic acid

A novel organic ligand, 6-parachloroaniline carbonyl 2-pyridine carboxylic acid, and the corresponding europium complex, tris(6-parachloroaniline carbonyl-2-pyridine carboxylate) europium (III) have been designed and synthesized. The results showed that the synthesized product was a conjugated complex, emitting remarkable strong red luminescence, and was a good red luminescence material with good thermal stability. The ⁵D₀ lifetime of Eu³⁺ in the complex was examined using time-resolved spectroscopic analysis. The lifetime values for 1.0×10⁻⁵ mol/l ethanol solution of the complex and for the complex solid were 0.49±0.01 and 1.94±0.01 ms, respectively.     

环庚三烯酚酮稀土配合物的拉曼光谱研究

本文应用拉曼光谱研究了镧系金属镧 ,钕 ,钐和镱与环庚三烯酚酮配合物的配位方式及结构。研究结果表明 ,金属与环庚三烯酚酮配位后原对应于OH的伸缩振动谱峰消失 ,同时部分相关的谱峰频率也发生了明显的位移 ,在低波数 4 0 0 -5 0 0cm- 1区间检测到新的谱峰 ,并且该谱峰的位置随配合物中金属的不同而不同。根据拉曼光谱的研究结果推断了金属与配体的配位方式以及所得稀土金属配合物可能的结构。