蛇油的挥发性成分分析和脱腥

采用水蒸汽蒸馏、黏土吸附、乙醇-乙酸乙酯共沸的方法除去蛇油的腥味,运用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术分析脱腥前后蛇油中挥发性成分的变化,并运用GC-MS联用技术分析脱腥后的蛇油中的脂肪酸.结果表明水蒸汽蒸馏是效果最佳的脱腥方法,它可使蛇油挥发性成分的量降至脱腥前的38%,使腥味的主要成分减少60%～100%,同时较大程度地保留了多不饱和脂肪酸.     

渐进子窗口比较法比较分析温郁金挥发油

运用化学计量学方法探索姜科植物温郁金不同药材的挥发油色谱指纹图谱中化学成分的异同.指纹图谱数据由高效液相色谱法获得,流动相为乙腈-0.20%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温20 ℃,光谱记录范围为200～340 nm.应用渐进子窗口比较法对中药温郁金、温莪术及片姜黄挥发油指纹图谱-光谱数据进行比较分析.经比较,温郁金和温莪术的色谱指纹图谱中,至少分别有15和6种单独的化学成分存在,两者的共有的化学成分有18种;温莪术与片姜黄的共有化学成分13种,而单独存在的化学成分至少分别有4和7种.     

微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中油脂成分的研究

采用微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中的油脂成分.以V(环已烷):V(丙酮)=1:1为提取溶剂,优化了微波辅助提取的条件.以正二十烷为内标,鉴定出了13种油脂成分,各组分相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.15%,相对峰面积的RSD＜3.0%.对不同批次以及不同产地的苍耳子样品进行了对比研究.该方法可用于苍耳子的鉴定和质量控制.     

微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷

探讨了使用微波灰化技术消化原油和成品油样品,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中铅和砷的含量.研究了铅测定的灰化保护剂和砷测定的灰化助剂,并优化了仪器工作条件和实验条件.该方法测定原油和重油中铅的平均回收率分别为96.8%和96.7%,相对标准偏差分别为1.03%和0.93%;测定原油和重油中砷的平均回收率分别为90.0%和90.3%,相对标准偏差分别为2.39%和2.63%.     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

电化学电喷雾电离源控制系统的研制

控制系统是电化学电喷雾电离源的核心部件及研制难点.本研究通过单片机控制数模、模数转换及蓝牙无线通讯模块构建了一套电化学电喷雾电离源(EC/ESI source)的控制系统.利用此系统及一种同轴式探针组成了完整的电化学电喷雾电离源,对9,10-二苯基蒽进行了循环伏安及在线电化学/电喷雾电离质谱(Online EC/ESI-MS)测试.结果表明:此系统具有高达±1 mV的电势控制精度,电流测量精度优于±0.1 μA(增益为0.01 V/μA)或±0.01 μA(增益为0.1 V/μA).本系统具有成本低廉,可在电喷雾高压上安全悬浮,易于操控的特点.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。     

燃料电池技术发展现状与展望

燃料电池是一种高效、清洁的电化学发电装置,近年来得到国内外普遍重视.本文详细阐述了燃料电池的近期研究进展与未来面临的挑战及发展方向。燃料电池在宇宙飞船、航天飞机、潜艇动力源已经得到应用;在汽车、电站及便携式电源等民用领域展现了成功的示范,但低成本、长寿命仍然是商业化面临的瓶颈问题.未来我国应大力推进燃料电池在水下潜器、航天飞行器等特殊领域的应用,解决高可靠性与安全性及环境适应性等关键问题;同时,在民用领域要实现燃料电池寿命与成本兼顾,从材料、部件及系统等3个层次深入技术改进与创新,尽快推进燃料电池的商业化.     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。