微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐阻燃聚丙烯的研究

首先研究了聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺/聚丙烯(APP/PER/MEL/PP)膨胀型阻燃体系(IFR)的物料配比对PP阻燃性能和抗拉强度的影响,获得了优化配方.然后将优化配伍的APP/PER/MEL/PP与自制的"三位一体"膨胀型阻燃剂微胶囊化山梨醇磷酸酯三聚氰胺盐(MSDM)阻燃PP(MSDM/PP)进行了比较.结果表明,MSDM对PP的阻燃效果优于APP/PER/MEL,这与MSDM中C、N、P、Cl的协效作用有关.MSDM微胶囊对PP的抗拉强度也有促进作用,这可归因于阻燃剂的微胶囊化增强了MSDM的稳定性以及MSDM与PP的相互作用.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

改性脲醛树脂胶粘剂制备的研究

研究了用加入聚乙烯醇和三聚氰胺的方法来改善脲醛树脂胶粘剂的耐热耐水性,采用甲醛与尿素低摩尔比的三次缩聚反应使树脂中游离甲醛含量明显提高.     

氢键在双组分自组装体系中的调控效应

将三聚氰胺添加到3,3’,4,4’-联苯邻二甲酰亚胺(化合物1)的自组装体系中,实现了自组装结构从片状到块状的转变.通过场发射扫描电子显微镜、红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和X射线衍射等实验对自组装结构和形成机理进行了研究.化合物1的紫外可见吸收和发射光谱的强度随着三聚氰胺的添加逐渐减弱.化合物1分子间的氢键发生变化,同时在化合物1和三聚氰胺之间形成新的氢键.氢键在调控自组装过程中起着重要角色.     

三聚氰胺的正辛醇／水分配系数测定

正辛醇／水分配系数（kow）是研究有机化合物环境行为的重要参数,可以用来估算和衡量很多与疏水性有关的理化性质。采用摇瓶法测定了三聚氰胺的正辛醇／水分配系数,测定结果表明：在25℃,振荡24h达到分配平衡,正辛醇／水分配系数为-0．855。表明三聚氰胺是一种难以分配到有机相中的化合物。     

基于硬脂酸丁酯乳液的球形相变微胶囊的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,硬脂酸丁酯为芯材,通过原位聚合法制备相变微胶囊.通过正交试验方法研究乳化剂用量、HLB值、乳化温度及乳化时间对硬脂酸丁酯乳液的影响,确定最佳乳化条件.采用激光粒径分布仪、FT-IR、SEM、DSC表征乳化液形貌、稳定性和相变微胶囊的结构、形貌以及热性能.结果表明:当复配乳化剂的HLB值=11,乳化时间为20min,乳化温度为70℃,乳化剂用量为10%,搅拌速度为4 000r/min,硬脂酸丁酯乳液的稳定性最好,以此乳液制备的微胶囊呈规则球状,结构致密,分散均匀,平均粒径3μm;相变温度为20.4℃,相变潜热为87.81J/g.     

多孔含氮碳材料的制备与表征

采用三聚氰胺、甲醇和甲醛合成三聚氰胺树脂,用KOH对其进行活化,通过高温煅烧,制得含氮碳材料.对产品进行红外光谱,扫描电镜,全自动气体吸附分析表征.红外光谱结果表明,碳材料中有N—H键、C—N键或C—N—C键存在.扫描电镜表明,在未加入活性剂时,产品表面光滑平整;随着活性剂的加入,含氮碳材料的表面出现蓬松现象,同时出现多孔结构.全自动气体吸附分析表明,W-1-800材料比表面积为1 035 m~2·g~(-1),孔容积0.394 1 cm~3·g~(-1),平均孔径为4.214 3 nm,孔结构丰富.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定。环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量。结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1000 μg/L,定量限为20 μg/kg。在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75%～110%,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15%。该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定。     

High pressure investigations of melamine

We have performed mid- and far-infrared (IR), Raman, and angular dispersive X-ray diffraction studies on melamine at high pressure up to 36 GPa. We have confirmed the presence of three phase transitions; the first between 1 and 2 GPa, the second between 7 and 9 GPa, and the third near 16 GPa. We observed a softening of the N–H symmetric and antisymmetric vibrations with pressure, suggesting that intermolecular hydrogen bonding increases as the intermolecular distance decreases similarly to what was observed in triamino-trinitrobenzene. The molecular decompression data from core intramolecular peaks of mid-IR and Raman indicate that melamine did not chemically decompose up to the highest investigated pressures but the sample suffered some irreversible amorphization. We have further clarified the lack of observation of any phase transitions in prior Raman and IR studies by examining the pressure dependence of other uninvestigated modes of vibration.