Analysis of catecholamines and related compounds in one whole metabolic pathway with high performance liquid chromatography based on derivatization

The simultaneous determination of Tyr, catecholamines and their metabolites in one whole metabolic pathway using high performance liquid chromatography coupled with fluorescence detection (HPLC–FLD) based on pre-column derivatization has been achieved successfully. 1,3,5,7-Tetramethyl-8-(N-hydroxysuccinimidyl butyric ester)-difluoroboradiaza-s-indacene (TMBB-Su), a highly reactive fluorescent reagent synthesized in our previous work, was used for the labeling of tyrosine (Tyr), l-3,4-dihydroxyphenylalanine (l-DOPA), dopamine (DA), norepinephrine (NE), epinephrine (E) and metanephrine (MN). Derivatization conditions including reagent concentration, buffer, reaction temperature and reaction time were also investigated to improve the derivatization efficiency and thus the sensitivity of the detection. The separation of the derivatives was obtained on C₁₈ column with the mobile phase of 20 mM pH 3.5 citric acid (H₃Cit)–sodium hydrogen phosphate (Na₂HPO₄) buffer and methanol. Good linearities with correlation coefficients square (R²) greater than 0.998 in the corresponding concentration ranges were observed and the detection limits (S/N = 3) were found in the range from 0.10 to 0.40 nM (l-DOPA: 1.45 nM). The proposed method has been applied to the detection of catecholamines and related compounds in mice liver and brain samples without tedious extraction or purification procedure, which exhibits excellent selectivity and sensitivity in the analysis of complex samples. This work provides an alternative approach in the metabolic research of catecholamines and is helpful for the study of catecholamine metabolism.     

生物质腰果酚磺酸盐表面活性剂的合成及其乳化性能

采用发烟硫酸对生物质腰果酚进行磺化,得到腰果酚磺酸盐表面活性剂;利用红外光谱表征了产物的化学结构;分别采用悬滴法和小液滴法测定了腰果酚磺酸盐水溶液的表面张力和润湿性能,采用分水法测定了产物对液体石蜡的乳化性能,同时考察了氯化钠对乳化性能的影响.结果表明:所制备的腰果酚磺酸盐的临界胶束浓度(cmc)及γcmc分别为3.3...     

高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物

建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。     

β-环糊精类液相色谱固定相及其手性拆分应用研究进展

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化合物拆分中的应用。     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法.对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果.以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰.方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996.在5个添加水平下回收率在89.1％～100.8％之间.     

基于MCM-41硬模板的镍铁磁性纳米管的合成及其磁性研究

以Si-MCM-41为硬模板,利用介孔材料的吸附作用,将Fe3+和Ni 2+按一定比例定量吸附组装到介孔材料的孔壁上;然后通过程序升温在900℃条件下高温焙烧,并经氢氟酸处理,得到直径大约为3.0nm的中空铁氧体纳米管.分别利用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪分析了合成材料的结构、组成、形貌;采用振动样品磁强计测定了其磁性能.结果表明,合成的镍铁氧体纳米管具有良好的管状形貌,其结构与分子筛MCM-41的结构相似,并具有良好的磁学性能.这说明MCM-41分子筛孔道结构具有可复制性,本研究可望为制备具有适当长径比的一维纳米磁性材料打下良好基础.     

羟甲基化木质素磺酸盐添加剂对钻井液性能的影响

为了进一步优化木质素磺酸盐作为钻井液处理剂的效能,利用其与甲醛的羟甲基化反应制备了羟甲基化木质素磺酸盐;采用红外光谱仪、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等分析了其结构;测定了改性前后的木质素磺酸盐对钻井液流变性、降滤失性、黏土水化膨胀抑制性等性能的影响.结果显示,改性后的羟甲基化木质素磺酸盐的整体结构变化不大,但羟基数量增加,与水的相溶性增强.与木质素磺酸盐相比,羟甲基化木质素磺酸盐在室温下对基浆有较强的提黏作用,经180℃高温老化后降黏、降滤失作用有所增强,形成的泥饼厚度降低,对黏土水化膨胀的抑制作用增强.     

漆酚铁聚合物的制备及性能研究

以生漆和三氯化铁反应制备漆酚铁聚合物,用红外光谱、涂膜鲜映性仪和光泽度仪等对聚合物结构和漆膜性能进行表征.结果表明,反应温度65℃,反应时间3h,漆酚和三氯化铁物质的量比为8∶1,所生成的漆酚铁聚合物性能较好.     

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

高效液相色谱法分离和测定白菜黑斑病菌中的腐败菌素B

建立了一种高效液相色谱分离和测定白菜黑斑病菌腐败菌素B的新方法。被真菌毒素感染的白菜病叶用乙酸乙酯萃取，用Nove-Pak C18柱进行分离，流动相为乙腈－水（1＋1），pH3.42，流速1．0mL/min，紫外检测波长206nm，腐败菌素B的分离时间是11．49min，检出限达到2．3ng，线性动态范围至少是3个数量级。本方法应用于白菜黑斑病叶样品的测定，并进行了回收率试验，腐败菌素B的5次测定值RSD≤1．2％，平均回收率≥97．1％。