2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯的合成

以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8～4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95～100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征.     

NaY型沸石分子筛催化环己胺氧化制备环己酮肟

考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能。 对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响。 确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为：环己胺为3 mL,催化剂为03 g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65 ℃反应2 h。 讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理。     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

H6P2W9Mo9O62·24H2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸

通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%.     

赤红球菌JDM312环己酮单加氧酶的原核表达及检测

通过酶切法从重组质粒pUC18-chnB中得到编码环己酮单加氧酶的chnB基因序列,将其定向插入原核表达载体pQE30中,构建重组质粒pQE30-chnB,转化到大肠杆菌BL21中并诱导表达目的蛋白,用SDS-PAGE电泳检测表达产物.测序结果表明chnB基因大小为1 623bp,编码由540个氨基酸残基构成的多肽.S...     

盐效萃取法分离环己酮-水恒沸物的研究

针对现有恒沸精馏提纯环己酮工艺能耗大的缺点,选用盐效萃取法分离环己酮-水恒沸物.测定了40℃时环己酮-水-氟化钾体系的液-液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液-液相平衡数据进行了关联计算,计算值与实测值吻合较好;考察了质量分数为60.0％氟化钾水溶液与该恒沸物的质量比对脱水率的影响.结果表明:当氟化钾水溶...     

Dawson型磷钨钼杂多酸的制备及其对H2O2氧化环己酮制己二酸的催化

采用水热法制备了新型H6P2W9Mo9O62.24H2O催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和TG-DTA等测试技术对催化剂进行了表征。以微波促进30%过氧化氢氧化环己酮制备己二酸合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。通过正交实验探讨了几种因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.25∶0.25,反应温度100℃,微波辐射功率400 W,反应时间3.5 h,己二酸产品的收率达87.33%,纯度可达99.7%。反应结束后,将反应后含催化剂的溶液浓缩至一定浓度,催化产率降低,重复使用5次收率降低为45.89%。     

利用Wittig反应制备乙烷类液晶

以4-（反式4’-正烷基环己基）环己酮和氯甲醚三苯基磷盐为起始原料,经Wittig反应、水解、转型、Wittig反应和氢化反应合成了1-（3,4-二-氟苯基）-2-[反式4’-（反式4＂-正烷基环己基）环己基]乙烷类液晶,其结构经^1H NMR,^13C NMR及MS确证。纯化总收率约30％。     

硫酸钛的催化活性

焙烧;环己酮缩酮;丁二酸二丁酯;硫酸钛的催化活性     

烷基苯酚加氢制烷基环己醇的Pd/C催化剂的制备

改进了用于垸基苯酚加氢制备烷基环己醇(酮)的Pd／C催化剂的制备方法，考察了影响催化剂活性的主要因素，研究了Pd／C催化刺的再生方法．结果表明，以大孔径活性炭为载体，活性组分和助剂用浸渍法负载，以K2CO3为水解沉淀剂，HCHO和CH3OH混合溶液为还原剂，液相还原，水解还原一步进行，可以制备出高活性的用于烷基苯酚加氢制烷基环已醇(酮)的Pd／C催化剂；失活的Pd／C催化剂经乙酸处理，二氧化碳吹扫．氢气还原，可恢复原催化剂活性的77％．