氯霉素在p-PTA/CS-AB/GCE修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚磷钨酸/壳聚糖-乙炔黑修饰电极(p-PTA/CS-AB/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H 6.0的PBS溶液中,氯霉素(CAP)在该修饰电极上出现1个还原峰,在40~400 m V/s扫速范围内,CAP的还原峰电流与扫速呈线性关系,说明CAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的不可逆过程。用差分脉冲伏安法(DPV)对不同浓度的CAP进行检测,在5.0×10-7~1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与浓度呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.13×10-8mol/L。用该方法对氯霉素片进行检测,相对标准偏差(RSD)为1.4%,回收率为97.7%~105.1%。     

石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰碳糊电极测定氯霉素

以液体石蜡和硅油为混合粘合剂,与石墨粉混合制备了碳糊电极基底电极,将石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰在基底碳糊电极上,得到了基于石墨烯复合物的新型修饰碳糊电极。应用扫描电镜和循环伏安法分别研究了该电极的表面特性和电化学性质,结果表明,石墨烯和十二烷基硫酸钠修饰的碳糊电极增大了比表面积,有利于电子传递。在pH 3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,该修饰碳糊电极对氯霉素具有良好的电化学响应,氧化峰电位为0.194 V,氧化峰电流是基底碳糊电极的10倍。在最优实验条件下,该氧化峰电流与氯霉素的浓度在1.0×10~(-8)~5.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L。该方法简便,重现性及选择性好,用于测定氯霉素滴眼液和虾中氯霉素残留,结果满意。     

TiO2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用TiO₂修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO₂修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.08%（v/v）氨水溶液与0.08%（v/v）氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量。3种目标化合物在0.1~10.0 μg/L范围内具有良好的线性（决定系数r²>0.999）,定量限（S/N>10）为0.056~0.082 μg/L,目标化合物的加标回收率为90.0%~105%,相对标准偏差为1.2%~6.6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

以D5-氯霉素为内标,建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法.样品磨碎后,采用乙酸乙酯提取,离心后上清液于45℃下氮气吹干,溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理,经C18固相萃取净化后,通过Agilent Eclipse C18(150 mm ×4.6 mm,5μ nn)色谱柱以甲醇-0.1％甲酸作流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)负离子扫描方式进行定性与定量分析.方法的检出限(LOD)为0.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.0 μg/L,待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在0.5～10.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不低于0.9990.在0.5～2.0 μg/kg范围内,3个水平的加标回收率为78％～107％,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10％.     

HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分的含量

采用反相高效液相色谱法,以醋酸泼尼松为内标,ＵＶ检测波长为２４４ｎｍ,以ＹＷＧ－Ｃ１８为固定相,以甲醇－水（６０∶４０）为流动相,同时测定了氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量,并进行了线性范围和回收率测定,平均回收率（ｎ＝６）和相对标准偏差分别为：９９．９１％和０．８６％（氯霉素）,９９．５８％和１．３４％（氢化可的松）。     

聚苯胺分子印迹膜电化学传感器检测氯霉素

以苯胺为功能单体和交联剂,氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子,采用电化学聚合法(循环伏安法)在金电极上合成了对CAP具有快速响应能力的聚苯胺分子印迹膜;结合差示脉冲伏安法建立了针对氯霉素的检测方法,并将所制备的聚苯胺分子印迹膜用作电化学传感器以测定氯霉素眼药水中的氯霉素.结果表明,所制备的聚苯胺分子印迹膜具有制备简单、响应快速、灵敏度高、再生性能良好等特点;其对氯霉素眼药水中的氯霉素的检测结果令人满意,有望用于实际样品中氯霉素的检测.     

对某医药-护肤液成分的剖析研究

采用了溶剂抽提与多种仪器相配合的分析方法，对某医药-护肤液的成分进行了剖析．其主要医药成分的富集，以乙醚为最佳，浓缩富集物的纯度可达99％．以高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、元素分析等几种仪器分析相互配合完成了样品的定性、定量测定．结果表明，此护肤液的主要医药成分为氯霉素(D(-)threo-2，2-dichloro-N-[β-hydroxy-α-hydroxymethyl)-P-nitrophenethyl)acetamide，chloramphenicol，chloromycetin)．主要美容基质成分为1，2-丙二醇．此外，还有罗红霉素、地塞米松、乙二醇、乙醇等成分．     

Comparsion of an immunochromatographic strip with ELISA for simultaneous detection of thiamphenicol,florfenicol and chloramphenicol in food samples

Rapid and sensitive indirect competitive enzyme‐linked immunosorbent assays (ic‐ELISA) and gold nanoparticle immunochromatographic strip tests were developed to detect thiamphenicol (TAP), florfenicol (FF) and chloramphenicol (CAP) in milk and honey samples. The generic monoclonal antibody for TAP, FF and CAP was prepared based on a hapten [D ‐threo‐1‐(4‐aminophenyl)‐2‐ dichloroacetylamino‐1,3‐propanediol], and the haptenwas linked to a carrier protein using the diazotization method. After the optimization of several parameters (coating, pH, sodium chloride content and methanol content), the ic‐ELISA was established. The quantitative working range for TAP was 0.11–1.36 ng/mL, with an IC₅₀ of 0.39 ng/mL. The optimized ELISA showed cross‐reactivity to CAP (300%) and FF (15.6%), with IC₅₀ values of 0.13 and 2.5 ng/mL, respectively. The analytical recovery of TAP, FF and CAP in milk and honey samples in the ic‐ELISA ranged from 81.2 to 112.9%. Based on this monoclonal antibody, a rapid and sensitive immunochromatographic test strip was also developed. This strip had a detection limit of 1 ng/mL for TAP, FF and CAP in milk and honey samples. Moreover, the test was completed within 10 min. Our results showed that the proposed ic‐ELISA and immunochromatographic test strip method are highly useful screening tools for TAP, FF and CAP detection in milk and honey samples. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

实时直接分析-高分辨质谱法快速检测化妆品中的氯霉素

建立了一种用于化妆品中氯霉素快速检测的实时直接分析-高分辨质谱法。样品以乙醇为提取溶剂超声、振荡萃取,纯水稀释1倍后,采用12 Dip-it Samplers模式进样,在负离子模式下,以全扫描-平行反应监测(Full MS-PRM)模式进行直接定量分析。离子化温度为500 ℃,进样速度为0.3 mm/s。结果表明,氯霉素在0～100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.998　4,方法定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg。在3.0、6.0、30 mg/kg 3个加标水平下的回收率为70.2%～119%,相对标准偏差(RSD)为8.4%～17%。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、基质干扰小等优点,适用于化妆品中氯霉素的快速检测。