Calcination of SiO2-aerogel in Oxidizing Atmosphere

Differences in mass loss occurring in the course of dynamic and isothermal heating of SiO₂-aerogel and changes of specific surface and hydrophylicity during calcination were studied by thermal analysis. SiO₂-aerogel was prepared from tetramethoxysilane (TMOS) hydrolyzed by ammonia solution at 0°C with molar ratio TMOS: H₂O:NH₄OH 4:1:0.01. Differences are caused mainly by oxidation of organic matter and by diffusion of products of the oxidation. Heat transfer has none or little effect on the differences. Samples calcined at temperatures about 300°C reach maximum hydrophilicity though they still contain small amounts of residual organic matter. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

有序介孔氧化铝负载钴基催化剂的费-托合成催化性能

以P123为模板剂,采用挥发诱导自组装法(EISA)合成了有序介孔氧化铝(OMA),并以其为载体,制备了钴基费-托合成催化剂.分别采用XRD、TEM、氮气物理吸附-脱附、氧滴定等方法对载体和催化剂进行了表征,考察了不同焙烧温度对OMA的孔结构和晶型的影响,以及所合成的OMA的孔结构和晶型对其负载钴基催化剂的费-托合成催化性能的影响.结果表明:OMA的比表面积随着焙烧温度的提高先增大后减小而孔径则先减小后不变,当焙烧温度升高至700℃后,OMA逐渐由无定形的氧化铝转化为γ-氧化铝.载体焙烧温度为800℃的催化剂具有最高的还原度和分散度而表现最佳的费-托合成催化性能.     

描述石灰石分解的分数维收缩核模型及模拟

基于分形理论中颗粒表面积与颗粒当量半径以及表面积与体积之间的关系式，考虑固体颗粒表面形貌的不规则性，建立了化学反应起控制作用的固体颗粒分解的分数维收缩核模型，并将其用来模拟石灰石颗粒的缎烧分解过程，取得了较为满意的模拟结果．同时，将其模拟结果与收缩核模型的模拟结果进行了比较．     

水硬性石灰合成及拉破坏特性试验研究

水硬性石灰在欧洲石质文物修复和加固中获得了很大成功。我国的石质文物主要是砂岩,水硬性石灰的修复效果不好。为满足我国石质文物修复和加固的需求,本文以石灰石和黏土为原料,在950℃煅烧不同时间,制备出水硬性石,对试样的成分、微观形貌、收缩率、抗拉强度和拉破坏过程等进行了研究。结果表明:(1)试样中含有水硬性成分2CaO·SiO2(C2S);煅烧8h时,成分与欧洲水硬性石灰NHL5接近;1.5CaO·SiO2·xH2O(C-S-H)和CaCO3的含量随龄期的增加逐渐增加。(2)龄期1~3d,收缩率较小;龄期4~6d,收缩率以线性规律增加;7d以后,收缩率趋于稳定。(3)局部变形区随拉应力的增加而变大,邻近局部变形区逐渐合并,形成面积更大的应变局部化带;载荷超过峰值后,产生微裂隙;随载荷进一步增加,微裂隙扩展,贯穿整个试件,发展成宏观裂隙,使试件破坏。(4)抗拉强度随龄期的增加而增加,水硬性石灰中C-S-H、CaCO3等相互交织,构成空间致密体,使试件力学强度提高。合成的水硬性石灰物理力学性能与欧洲水硬性石灰NHL5相近,并且成分均匀、可控,在石质文物修复和加固工程中具有良好应用前景。     

静电纺氧化铝纳米纤维研究

采用溶胶-凝胶法，以聚乙烯醇、硝酸铝、水为原料配制出了硝酸铝／聚乙烯醇溶胶-凝胶纺丝液，并通过静电纺丝技术纺制了Al（NO3）3／PVA有机-无机杂化纤维，经高温锻烧后得到了平均直径约为50-250nm无机纳米氧化铝纤维。     

高温焙烧处理对Fe-ZSM-5分子筛性能的影响

在常压和N2气氛下,实验考察了高温焙烧处理对离子交换法制备的Fe改性ZSM-5分子筛性能的影响.利用XRD、NH3-TPD2、7Al MAS NMR、FTIR、XPS、UV-vis和H2-TPR等检测方法表征了Fe-ZSM-5分子筛高温焙烧前后的性能变化,并以N2O气相一步氧化苯制苯酚为模型反应,考察了高温焙烧对Fe-ZSM-5分子筛催化性能的影响.结果表明:1)Fe离子以非骨架铁的形式负载于Fe-ZSM-5分子筛的表面或孔道中,其存在态为Fe2O3;2)高温焙烧处理导致分子筛发生骨架脱铝,并在表面形成新的五配位铝;3)高温焙烧使Fe-ZSM-5表面的Fe2O3含量降低,所诱发的Fe离子表面迁移形成了更多有利于苯酚生成的活性位,因而能显著提高苯酚的选择性.     

静电纺氧化铝纳米纤维研究

采用溶胶-凝胶法,以聚乙烯醇、硝酸铝、水为原料配制出了硝酸铝/聚乙烯醇溶胶-凝胶纺丝液,并通过静电纺丝技术纺制了Al(NO3)3/PVA有机-无机杂化纤维,经高温锻烧后得到了平均直径约为50～250nm无机纳米氧化铝纤维。     

VPO催化剂的制备及其表征

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段，考察了由四种不同方法和条件下制备的ＶＰＯ催化剂的比表面积和晶体结构。实验结果表明：还原剂、溶剂、Ｐ／Ｖ、干燥条件及焙烧温度都对ＶＰＯ催化剂的物理性质有影响。水相法制备，获较复杂的晶相，且随着焙烧温度的提高样品的比表面积减小，晶相强度增加。有机相法制备，可获得较单一、活性好的晶相，且焙烧温度提高对样品的比表面积影响不大，但超临界条件下干燥，可使催化剂比表面积成倍地增大     

锂离子电池负极CaSnO3制备及性能

应用水热法合成前驱物CaSn（OH）6,经高温煅烧而得CaSnO3.XRD、SEM、DSC-TGA表征其物相、表面形貌和相变过程,调节溶剂水和乙醇比例,可有效地控制前驱物的形态,从立方块到内凹立方块乃至枝状结构变化,高温煅烧前驱体可得到CaSnO3样品.CaSnO3电极比容量为334.4 mAh/g,呈现出优良的循环寿...     

硬脂酸凝胶法制备纯相BaTiO3纳米粉体

本文以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料,采用硬脂酸凝胶法合成了纯相BaTiO3纳米粉体.为了有效控制BaTiO3在制备过程中易产生杂相的问题,我们设计了程序升温煅烧法,即通过控制不同阶段的升温速率,在550℃下成功合成了BaTiO3纳米粉体.通过X射线衍射和透射电子显微镜的观察,分析了BaTiO3粒子的晶相结构、结晶度、粒径及纳米晶体的形貌.结果表明,采用程序升温煅烧法制备的BaTiO3纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小(25～40nm).本文为在温和条件下制备纯相BaTiO3纳米粉体提供了一条新途径.