研究型仪器分析实验:改进QuEChERS法提取水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以近年来食品安全检测样品前处理研究为基础,探索了一个由科研成果“改进QuEChERS法提取测定水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂”设计转化而成的研究型仪器分析实验。以环境友好的改进型QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-质谱法,成功检测了水产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。在教学实践中学生全程参与了实验项目的文献检索、实验设计及实验结果与讨论等工作,激发了学生的学习热情与学习主动性,同时也提高了学生的科研能力与论文写作能力。     

川芎栽培土壤中重金属镉的动态监测

目的：连续多年监测彭州敖平镇川芎药材栽培土壤中重金属镉的含量,分析其对川芎药材中镉含量的影响。方法根据前期研究结果选取敖平镇部分川芎种植地固定采集样品。按照国家标准方法,采取0～20 cm连续根系土柱和川芎药材。采用火焰法对抽样土壤及川芎药材中镉的含量进行检测分析。结果采样区域内土壤中镉含量均符合国家二级土壤环境质量标准;部分土壤中镉的含量呈明显增长趋势。结论川芎种植土壤中镉含量与环境有较高关联,水泥厂粉尘等污染源是土壤中镉含量增加的重要来源。     

植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.     

矿区植物重金属元素测定的两种前处理方法比较

分别采用酸消解法和干灰化法处理16种矿区植物,并用原子吸收分光光度法测定其中的Mn、Cd、Cr和Zn的含量。结果表明:除Cd外,两种处理方法对Mn、Cr、Zn的测定结果有明显影响。测定植物组织Cd时,两种处理方法都可采用;测定Mn、Cr元素,采用酸消解法较为合适;测定Zn则宜采用干灰化法,并可适当延长木质部分(根、茎)的灰化时间。     

UHPLC-MS/MS法快速测定水产品中17种磺胺和喹诺酮类药物

建立了UHPLC-MS/MS法测定水产品中10种磺胺类(SAs)和7种喹诺酮类(QNs)药物残留的分析方法。样品用200 g/L盐酸羟胺-乙腈溶液提取,以乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,同时对水产品中10种SAs和7种QNs进行定量和定性。在0.25～4.0μg/kg和0.10～2.0μg/kg范围内两类药物的线性良好(r2>0.99);平均回收率为均为80%～120%,RSD为7.4%～14%;10种磺胺药物的检测限(LOD)均为5.0μg/kg,7种喹诺酮药物检测限(LOD)均为2.0μg/kg。该方法适合水产品中这两类药物残留的确证和定量测定。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005～1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1～5 μg/kg,添加回收率为87%～107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

反相高效液相色谱法测定植物组织及根分泌物中草酸

采用反相C1 8柱 ,2 2 0nm紫外检测 ,0 .5 %KH2 PO4 0 .5mmol L四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammoniumhydrogensulfate ,TBA) (pH 2 .0 )的水溶液体系 ,可使草酸及其它测试的 6种有机酸及硝酸有效分离。进一步研究了该方法测定植物组织及根分泌物中草酸的效果 ,结果表明其精确灵敏、回收率高、重复性好 ,并且成本低、操作简便 ,可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的草酸含量检测。     

镉与植物活性氧代谢

镉是毒性最强的重金属之一，对人体健康具有潜在危害。研究证实，镉影响植物活性氧代谢，进而导致植物生理功能紊乱。     

沱江流域Pb、Cd的环境污染化学行为研究

对沱江流域金堂、简阳、内江三地河流沉积物中重金属Pb和Cd含量及其时空分布特征进行了研究,并结合与沉积物中Fe、Mn和LOI等参数的相关性对河流沉积物中Pb和Cd地球化学性质进行了初步的分析和讨论。结果表明,沱江三地沉积物中Cd、Pb含量不高,平均含量按上、中、下游次序逐渐降低;从垂向分布行为看,Cd在上游金堂地区上部含量高于下部,而中、下游两地则相反,而Pb均随着深度的增加而减少,反映了近年来人类活动所产生Pb污染的加剧;TOC、沉积物性状和上覆水体中的物化性质对于其垂向分布有着较大影响。对于深入揭示水环境中重金属的环境地球化学循环有着重要的指导意义。