选择性响应Cu~(2+)、Ag~+及阴离子的菲咯啉-水杨醛荧光探针

在乙酸酐中用2,9-二甲基-1,10-菲咯啉与水杨醛缩合反应得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)双(2,1-亚苯基)二乙酸酯(探针1);再将其进一步水解得到2,2′-(1E,1′E)-2,2′-(1,10-菲咯啉-2,9-二基)双(乙烯-2,1-二基)二苯酚(探针2)。经1H NMR、13C NMR、IR、MS表征,探针化合物为大共轭结构,发光性能良好。两种探针分别表现出对Cu2+、Ag+不同的荧光猝灭作用,探针2还能识别阴离子F-和AcO-,具有双功能离子检测性能。光谱滴定、等温滴定量热及质谱等测定了配合物组成、作用常数及热力学参数,探针与金属离子的配合为放热反应,作用比为2∶1。     

基于反应性两嵌段共聚物的刺激响应性有机/无机杂化囊泡的制备及性能研究

采用ATRP法制备了结构明确的两亲性嵌段共聚物聚[甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯-b-甲基丙烯酸(3-(三甲氧基硅基))丙酯],其在甲醇/水的混合溶液中自组装形成囊泡结构,并通过甲基丙烯酸[3-(三甲氧基硅基)]丙酯链段中三甲氧基硅基的水解交联,形成了稳定的共聚物囊泡结构。用光散射、SEM和TEM对囊泡的结构进行了表征。所得共聚物囊泡粒子具有温度和pH双重响应性,通过简单调控温度或pH值来实现囊泡粒子的溶解与沉淀收集,可用于蛋白质等的分离与纯化。     

木耳中含氯苯酚类化合物的气相色谱法测定研究

建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测(GC/μECD)分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明:含氯苯酚类化合物在0.010~0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5~2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。     

PPDO/PLLA共混物的制备及其相容性

通过溶液共沉淀法制备了一系列不同组份比例的PPDO/PLLA共混物(Pw)。通过溶度参数、扫描电镜及差式扫描量热仪(DSC)研究了Pw的相容性。结果表明:PPDO与PLLA相容性差;Pw的脆断面扫描电镜图片显示,在不同共混比例下,PLLA在基体PPDO中成典型"海-岛"式分布,且当PLLA含量超过30%时,Pw中出现部分PLLA连续相。     

Ternary Solid Nano Organic/Inorganic Composite of Lanthanum with Acetic Acid and Curcumin/ Hydroxyapatite and Its Antibacterial Activity

Ternary solid complex was synthesized via hybridization of curcumin（Cur）, hydroxyapatite（HAP）, lanthanum（La） and acetic acid（HAc）. The nano-scale hybrid composite of La-Cur/HAP was directly prepared by the wet method. The morphologies and structures of the composite were characterized by scanning electron microscopy （SEM）, infrared（IR） spectroscopy, X-ray diffraction（XRD）, transmission electron microscopy（TEM） and energy dispersive X-ray spectroscopy. The antibacterial activities were tested by methods of minimum inhibitory concentration （MIC） and minimum bactericidal concentration（MBC）. The results show that the size of the La-Cur/HAP composite is less than 100 nm, and the composite exhibits strong bacteriostatic activity against Escherichia coli（E, colt） and Staphylococcus aureus（S, aureus） at low concentrations（in the range of 26-92μg/mL）. The composite can exhibit both of the bacteria and shows higher antibacterial activity against S. aureus than against E. colt. At the same time, La-Cur/HAP shows stronger antibacterial efficiency than ampicillin/HAP.     

过渡金属替代的CeO2（111）表面上NO+CO反应机理的理论研究（英文）

采用DFT+U方法研究了过渡金属替代的CeO2(111)表面上的NO+CO反应机理,以探求不同过渡金属对N2选择性的影响.结果表明,在反应过程中,反应活性中心由过渡金属单原子与其最近邻的氧空位组成.NO在过渡金属-氧空位上发生N–O断键,不同过渡金属上该还原步骤的难易程度不同.计算发现,右过渡金属Rh,Pd和Pt替代的CeO2(111)表面可以与吸附物之间形成较强的吸附作用,进而可以达到较高的N2选择性.其主要原因是右过渡金属具有较多的d电子,可以与吸附小分子之间形成有效的反馈键.而左过渡金属拥有较少的d电子,难以有效抓住吸附物,最终导致较低的N2选择性.     

聚集态的Fe氧化物在Fe/ZSM-5催化N_2O直接分解中的作用(英文)

研究了以离子交换法制备的Fe/ZSM-5上聚合态的Fe氧化物(FeOx)在催化N2O直接分解中的作用.Fe/ZSM-5催化剂利用600–900 ℃的高纯Ar处理,使催化剂中的FeOx发生聚合.利用一系列的表征手段(XRD,BET,DRIFTS,UV/vis-DRS,XAFS,N2O脉冲和O2-TPD)对催化剂进行了表征.结果发现,分子筛骨架外的FeOx在Fe/ZSM-5催化N2O分解中起重要作用;通过研究高温处理的Fe/ZSM-5催化剂中不同FeOx的比例与催化剂活性的关系,得到多核的FeOx是催化N2O分解的主要活性物种;并且,无定形态的FeOx中键长较长的Fe–O键((Fe–O)2)是参与反应的重要物种.     

Nd,Ce和La改性对Ni/SBA-15催化剂在CH4/CO2重整反应中性能的影响

以稀土金属Nd,Ce或La的氧化物为助剂,采用β-环糊精浸渍法对Ni/SBA-15催化剂进行了改性,并运用X射线衍射、N₂吸附-脱附、程序升温还原和热重等手段考察了改性的催化剂在CO₂重整CH₄制合成气反应中的催化性能. 结果表明,Nd等稀土金属氧化物的添加对催化剂孔结构和晶相结构等性质影响不大,但可影响NiO的还原; Nd的添加使NiO与载体之间以Ni-Nd-O形式相互作用,促进了活性组分NiO的还原. 其中,Nd的添加量为5-10 wt%时所制备的催化剂在重整反应中的催化活性最高,且具有很强的抗积碳性能. La和Ce氧化物促进的Ni催化剂也表现出类似的性质和催化性能.     

骨中铊的微波消解ICP/AES标准加入测定法

建立骨骼的微波消解和金属毒物铊的ICP/AES标准加入分析方法。取0.2g骨粉于聚四氟乙烯消解管中,加入3.0mL浓硝酸及0.5mL双氧水,进行微波消解。结束后,用2%硝酸定容至10.0mL。根据标准加入法进行ICP-AES定量分析。方法的回收率为99.4%,检出限为5.1ng/g,线性范围为5~500 ng/mL。该方法操作简便,回收率高,检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定,结果可靠。     

表面增强拉曼光谱在食品安全分析中的应用

拉曼光谱技术具有样品用量少、快速高效、无损分析等特点,表面增强拉曼光谱克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得更多物质结构信息,在现场快速筛查、检测和鉴别农兽残、限用或禁用添加剂分析检测中具有广阔的应用前景。本文综述了表面增强拉曼光谱在食品中农药残留、兽药残留和限/禁用添加剂检测中的研究进展,并展望了其发展前景。