纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸湿样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围三氯酚84.8％～98.1％,五氯酚88.0％～100.2％。相对标准偏差三氯酚1.54％～2.33％,五氯酚3.48％。方法的检出限（质量分数）分别为2,4,6-三氯酚1.0×10     

水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法

采用柱层析净化方式,以ＨＰ－１０１弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中１６种有机氯农药残留量。方法的检出限为０．１×１０－９～２．０×１０－９,回收率范围在８７．５％～１０６．３％之间,相对标准偏差为３．０％～９．５％。     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留

建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%～112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.     

Novel analytical methods for the determination of steroid hormones in edible matrices

This paper reviews recently published multi-residue chromatographic methods for the determination of steroid hormones in edible matrices. After a brief introduction on steroid hormones and their use in animal fattening, the most relevant EU legislation regarding the residue control of these substances is presented. An overview of multi-residue analytical methods, covering sample extraction and purification as well as chromatographic separation and different detection methods, being in use for the determination of steroid hormones (estrogens, gestagens and androgens), is provided to illustrate common trends and method variability. Emphasis was laid on edible matrices and more specifically on meat, liver, kidney, fat and milk. Additionally, the possibilities of novel analytical approaches are discussed. The review also covers specific attention on the determination of natural steroids. Finally, the analytical possibilities for phytosterols, naturally occurring steroid analogues of vegetable origin and a specific group of steroid hormones with a hemi-endogenous status are highlighted.     

苹果及土壤中的螺螨酯残留分析方法

研究并建立了用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测苹果和土壤中螺螨酯残留的分析方法.螺螨酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为82.11%～100.36%和79.27%～94.55%,相对标准偏差分别为0.92%～6.84%和1.89%～8.57%.该方法的准确度、精确度以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

核酸适体技术在食品安全分析中的应用

核酸适体(Aptamer)是经体外筛选技术(SELEX)筛选出的能特异结合蛋白质或其它小分子物质的寡聚核苷酸片段,对可结合的配体有严格的识别能力和高度的亲和力.经过十几年的发展,SELEX技术已经成为一种重要的研究手段和工具,被广泛应用到分子生物学、基因组学、临床医学等领域.高通量筛选的技术特点与Aptamer精确识别...     

分散固相萃取净化茶叶中20种农药残留量的GC-μECD测定

建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、GC-ECD检测茶叶中六六六、敌敌涕、硫丹、拟除虫菊酯、乙草胺、氟虫腈、溴虫腈等茶叶国际贸易中较为关注的20种农药残留量的方法.前处理过程:(1)以2 mL乙腈提取0.5g茶叶样品,涡旋振荡2 min,离心5 min(5000 r/min);(2)取1mL上清液与PSA(2...