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131.
Nitrogen transfer from cyanide anion to an aldehyde is emerging as a promising method for the synthesis of aromatic nitriles. However, this method still suffers from a disadvantage that a use of stoichiometric Cu(II) or Cu(I) salts is required to enable the reaction. As we report herein, we overcame this drawback and developed a catalytic method for nitrogen transfer from cyanide anion to an alcohol via the complete cleavage of the C≡N triple bond using phen/Cu2O as the catalyst. The present condition allowed a series of benzyl alcohols to be smoothly converted into aromatic nitriles in moderate to high yields. In addition, the present method could be extended to the conversion of cinnamic alcohol to 3-phenylacrylonitrile.  相似文献   
132.
A novel sterically demanding bis(4-benzhydryl-benzoxazol-2-yl)methane ligand 6 (4−BzhH2BoxCH2) was gained in a straightforward six-step synthesis. Starting from this ligand monomeric [M(4-BzhH2BoxCH)] (M=Na ( 7 ), K ( 81 )) and dimeric [{M(4-BzhH2BoxCH)}2] (M=K ( 82 ), Rb ( 9 ), Cs ( 10 )) alkali metal complexes were synthesised by deprotonation. Abstraction of the potassium ion of 8 by reaction with 18-crown-6 resulted in the solvent separated ion pair [{(THF)2K@(18-crown-6)}{bis(4-benzhydryl-benzoxazol-2-yl)methanide}] ( 11 ), including the energetically favoured monoanionic (E,E)-(4-BzhH2BoxCH) ligand. Further reaction of 4−BzhH2BoxCH2 with three equivalents KH and two equivalents 18-crown-6 yielded polymeric [{(THF)2K@(18-crown-6)}{K@(18-crown-6)K(4-BzhBoxCH)}]n (n→∞) ( 12 ) containing a trianionic ligand. The neutral ligand and herein reported alkali complexes were characterised by single X-ray analyses identifying the latter as a promising precursor for low-valent main group complexes.  相似文献   
133.
纤维素基磁性聚偕氨肟树脂吸附Mn(Ⅶ)   总被引:2,自引:0,他引:2  
用酸处理的纤维素基磁性聚偕氨肟树脂(AMAO)在溶液中吸附KMnO4,发生氧化还原反应的几率在2%以下;用碱处理的树脂(BMAO)作吸附剂,KMnO4还原为Mn(OH)4的比例剧增,达到或超过10%,并且与溶液的pH有关。但是,Mn(Ⅶ)被还原为Mn(Ⅳ)的量基本上不受KMnO4起始浓度、吸附剂添加量和吸附时间变化的影响。BMAO树脂吸附KMnO4的量是树脂偕氨肟基含量的5倍以上。超当量吸附现象反映了物理吸附的本质。  相似文献   
134.
Meyer在研究K。REBr。(RE一La,Sin)的结构及热力学性能时,引用文献的方法合成了2:1型化合物见s.其具体反应机理尚未明确表示.根据文觎',合成2:1型化合物CSZLUCI。分两步:第一步是LtJ;03与CSCI在氢氯酸介质中反应,生成2:1型含结晶水的中间体CS入llCI;·H20;第二步是中间体在HCI气氛下的高温脱水反应.反应如下:HC**;HCI;*ISOOC4CSCI+l。LI,O。、ZCS,LSCI。·H,O、ZCS,LllCI。-H人)由上述反应过程可见,中间体的形成实际上应是LLICI。与CSCI在HCI介质中反应的生成物.那么,Meye…  相似文献   
135.
白燕 《光谱实验室》1995,12(4):35-37
本文研究了原子吸收法测定泥炭中全量钾、缓效钾和速效钾的溶解,提取方法和测定条件,获得满意结果,钾的平均回收率为97%-102%,相对标准偏差小于3%。  相似文献   
136.
Surface and quasi-longitudinal acoustic wave properties have been investigated in potassium titanyl arsenate (KTiOAsO4, KTA) single crystals for the first time. Surface acoustic wave (SAW) velocity, electromechanical coupling coefficient and power flow angle characteristics have been obtained in rotated Y-cut of KTA crystals. High SAW electromechanical coupling coefficient (0.4%) is found in Z-cut of KTA crystals. For high-frequency devices it is promising the resonators on quasi-longitudinal acoustic wave in X-cut of KTA crystals with sharp response in interdigital transducer conductance at resonance frequency.  相似文献   
137.
研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2 从常见过渡元素Fe~(2 )、Co~(2 )、Mn~(2 )、Ni~(2 )、Zn~(2 )的混合液中分离出来。  相似文献   
138.
研究了正丙醇-水体系析相萃取分离和富集SbI4-的行为及其与一些金属离子分离的条件。实验表明,控制pH为2,能使SbI4-与U()、Ce3+、Co2+和Ag+分离。  相似文献   
139.
采用流动注射技术和催化分光光度法相结合,研究了在磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿褪色反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.9ng/mL,测定的线性范围为5—60ng/mL,且线性相关系数为0.9983,对于浓度为30ng/mL的亚硝酸根标准液测定的相对标准偏差仅为1.0。该方法适用范围广,具有较好的准确性、稳定性和灵敏度,且实验操作方便、快速。利用此方法测定不同水样中的亚硝酸根,加标回收率在88.6%—104.8%之间,分析结果令人满意。  相似文献   
140.
在硫酸铵存在下,乙醇水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,Pd2+与KBr和C2H5OH2+生成的[PdBr42-][C2HsOH-2+]2三元缔合物能被乙醇相萃取,使Pd2+与Ru2+、Ag+、Cu2+和Pb2+完全分离。该法在微量钯的分离和富集分析中有一定的实用价值。  相似文献   
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