DMF保护的荧光银纳米簇的制备及其对Hg~(2+)浓度的检测

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂和保护剂,在140℃下回流反应,简便合成了荧光银纳米簇(DMF-Ag NCs)。通过高分辨率透射电镜(HRTEM)、紫外-吸收光谱、荧光光谱对DMF-Ag NCs进行了表征。研究发现,Hg~(2+)会使DMF-Ag NCs聚集而猝灭荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测Hg~(2+)的新方法。在最佳实验条件下,Hg~(2+)溶液浓度与DMF-Ag NCs荧光强度在5.0×10-9~1.5×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L,线性相关系数为0.995 8。该方法可用于环境水样中Hg~(2+)的检测。     

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成与鉴定,系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用,建立了2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量铜的新方法.在pH8.00左右的弱碱性介质中,Cu2+与2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄绿色络合物,最大吸收波长为430 nm,其表观摩尔吸光系数ε430=1.12×104 L·mol-1·cm-1,铜含量在0.200～5.00 g·L-1范围内符合比尔定律,该方法可用于环境水样中微量铜的测定,加标回收率在96.9%～99.4%之间.     

温敏性大孔聚(丙烯酰胺-co-N-异丙基丙烯酰胺)微球在固定化果胶酶中的应用

采用在反相悬浮聚合中加入致孔剂的方法制备温敏性大孔PAM-co-PNIPAM微球,并以该微球为载体固定化果胶酶,探讨了温度、pH值、时间、加酶量、戊二醛浓度、交联温度、交联时间对果胶酶固定化效果的影响,同时对固定化果胶酶的酶学特性进行研究.结果表明:该微球具有很好的比表面积和温度敏感性;当固定化果胶酶的载酶量高达322.6mg/g时,载体本身仍能保持较好的稳定性.固定化果胶酶在pH为3.0～4.5,温度为50～60℃的范围内仍能保持较高的酶催化活性.在存储30d后固定化酶的活性仍能保持为原来的80%左右,而且具有较高的操作稳定性,在连续使用20次后,仍有68%以上的活性.     

双子阳离子表面活性剂与对羟基苯甲酸钠混合水溶液的流变行为

用流变学方法研究了N,N-二(十四烷基)-N,N,N,N-四甲基-2-羟丙二胺二氯化物(简写为G_(14)Cl_2)与对羟基苯甲酸钠(PHB)混合水溶液的流变性能.在添加盐存在下,所有的体系均出现剪切稀化现象;随着PHB浓度增加,一维胶束的增长发生,溶液的黏度增加.混合溶液的零剪切粘度与PHB浓度曲线上有最大值出现,之后粘度降低,最大值黏度的降低来自于胶束的枝化.动态流变测量显示粘弹性的体系符合Maxwell模型,具有单一结构松弛时间(τR).     

N-甲基-N-芳基-2-(4＇-硝基苯硫基)乙酰胺类化合物的合成

先由芳胺合成N-甲基芳胺,再由氯乙酰氯酰化后与对硝基硫酚在相转移催化条件下反应,生成2-(4＇-硝基苯硫基)乙酰芳胺.该法具有操作简便,产率高的优点.     

微波促进水溶液中苯并三氮唑与氯化苄的N-烃基化反应研究

采用水作溶剂,在微波辐射和相转移催化协同作用下,苯并三氮唑与氯化苄发生了N-烃化反应,探讨了微波辐射时间、反应物料比、碱、相转移催化剂对反应产率的影响.实验结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

N-甲基-3-氮杂双环(3,3,1)壬-9-酮的制备

环己酮、甲胺盐酸盐、3 6%甲醛在冰醋酸中进行Mannich缩合生成N-甲基-3-氛杂双环(3,3,1)壬-9-酮,其中n(环己酮):n(甲胺盐酸盐):n(甲醛)=1:1.2:3,产率为24.4%.     

α-萘乙酰芳胺的相转移催化合成

报道了以α－萘乙酸为原料，经与ＳＯＣl2回流反应，得到α－萘乙酰氯，再在液－液相转移催化剂ＰＥＧ－４００的催化作用下，α萘乙酰氯与芳胺的反应，合成了１０析的α－萘乙酰芳胺，并经ＩＲ、^1HNMR、^13CNMR及元素分析确定了它们的结构。     

新型N-杂环双卡宾与MF(M=Cu~+、Ag~+、Au~+)配位作用特点的理论研究

采用DFT/B3LYP方法系统研究新型N-杂环双卡宾与MF(M=Cu+、Ag+、Au+)的配位作用特点.计算结果表明,C2、C4位点配合物稳定性顺序为:C2/C4-AuF>C2/C4-CuF>C2/C4-AgF,并且C2、C4位点均是很好的金属作用位点,易与金属离子形成稳定配合物.采用DFT活性指数讨论金属配合物稳定性特点及亲核性的变化特点,并且利用配合物前线轨道分析配离子与配体间共价作用特点.进一步系统研究极性溶剂对配合物作用的影响,发现在极性溶剂中,金属离子选择性规律与气相一致,但配合物的稳定性显著降低.