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61.
采用薄层色谱和柱色谱法,选择优化展开体系,有效地分析了三氯半乳蔗糖中间体2,3,6,3′,4′-五氧乙酰蔗糖混合物,并证实该混合物中杂质为三苯甲醇,为三氯半乳蔗糖的合成研究取得了重要发现。 相似文献
62.
用失重法研究了N-甲基-2-巯基咪唑(MMI)在5%盐酸中对铜的酸洗缓蚀性能.探讨了温度和MMI浓度对缓蚀效果的影响,从中得出了MMI在铜表面的吸附等温式,计算了吸附热及MMI的加入对铜在盐酸中腐蚀反应活化能的影响,进而探讨了MMI对铜缓蚀作用的机理.结果表明, 30 ℃下,在5%盐酸中,当MMI的浓度在3 mmol•L-1和8 mmol•L-1之间时,缓蚀率随MMI浓度的增加而迅速增加,当浓度达到8 mmol•L-1时,缓蚀率趋于定值,而当浓度小于3 mmol•L-1时, MMI的加入会加速铜的腐蚀;吸附在铜表面的MMI分子间的作用力整体表现为引力; MMI在铜表面的吸附是吸热反应; MMI的加入降低了铜的腐蚀反应活化能. 相似文献
63.
64.
ShuXiaCAO JianChenZHANG MingYuNIU KuiLU XinChengLIAO YuFenZHAO 《中国化学快报》2004,15(6):652-654
N-Phosphoryl peptide libraries were constructed by transformation from homo-oligopeptide libraries, which was synthesized by self-assembly of amino acids with the assistance of phosphorus oxychloride. Electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) was used to monitor the reaction. 相似文献
65.
应用介孔分子印迹聚合物萃取粮食中的乙酰甲胺磷 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酰甲胺磷为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,表面活性剂正十二烷胺(DDA)为介孔模板剂,正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶技术制备乙酰甲胺磷介孔分子印迹聚合物(MIP),并对其进行了表征。Scatchard分析表明,该聚合物对乙酰甲胺磷有两种结合方式,最大表观结合量Q_(max1)=47.03 mg/g,Q_(max2)=90.31 mg/g;平衡解离常数k_(d1)=57.14 mg/L,k_(d2)=188.68 mg/L。吸附动力学测定结果显示,其对乙酰甲胺磷的吸附符合准二级动力学模型;吸附热力学测定结果显示其吸附为放热过程。将该聚合物用于基质固相分散萃取(MSPD)粮食中乙酰甲胺磷,最佳条件为:聚合物与样品的质量比为1∶1,研磨时间为8 min,淋洗剂为乙醇-水(2∶1,体积比),洗脱剂为乙腈-乙酸溶液(19∶1,体积比)。所得洗脱液采用高效液相色谱法检测,测得乙酰甲胺磷的线性范围为0.03~0.3μg/g,检出限为0.015μg/g,回收率为92.5%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~3.7%。该方法兼具介孔分子印迹技术的高选择性如和MSPD技术的快速分离性,为乙酰甲胺磷残留分析提供了新思路。 相似文献
66.
含N-苯甲酰皮考林酰肼的钒酰、镍及锰配合物的合成和晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了3个含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为HL)的钒、镍和锰配合物[VO_2L](1,C_(13)H_(10)N_3O_4V,M_r=323.18),[NiL_2]·0.5CH_3OH(2,C_(26.5)H_(22)N_6NiO_(4.5),Mr=555.21)和[MnL_2]·0.5CH_3OH(3,C_(26.5)H_(22)MnN_6O_(4.5),Mr=551.44)。配合物1属三斜晶系,空间群为P1,a=0.71241(3)nm,b=0.89625(6)nm,c=1.11706(6)nm,α=94.715(2)°,β=102.053(2)°,γ=112.375(3)°,V=0.63461(7)nm~3,Z=2,F(000)=328,μ(MoKα)=0.802mm~(-1),R=0.0290,wR=0.0816;配合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.5875(1)nm,b=1.4868(1)nm,c=1.8353(1)nm,β=134.470(4)°,V=5.2081(5)nm~3,Z=8,F(000)=2368,μ(MoKα)=0.795mm~(-1),R=0.0459,wR=0.1330;配合物3属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.60113(3)nm,b=1.45231(4)nm,c=1.92903(1)nm,β=132.824(1)°,V=5.3448(2)nm~3,Z=8,F(000)=2344,μ(MoKα)=0.543mm~(-1),R=0.0457,wR=0.1325。在配合物1中,钒(V)原子具有畸变的N_2O_3四角锥配位构型,晶体内每两个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对。在配合物2和配合物3中,镍(Ⅱ)原子和锰(Ⅱ)原子具有扭曲的N_4O_2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(C=O)和ν(C=N)红移。电 相似文献
67.
QianLIU GangFANG LiPingWU JianMeiCUI XiaoTianLIANG SongWU 《中国化学快报》2004,15(12):1395-1396
A stereoselective and economic synthesis of the carbapenem sidechain (2S, 4S)-4-ace-tylsulphanyl-2- [ (S) 1-phenylethyl-carbamoyl] pyrrolidine-l-carboxylic acid 4-nitrobenzyl ester was developed. Due to the effect of spatial hindrance, only the (2S,4S) diastereomer 3 was obtained by coupling 1 and the inexpensive racemic 2 catalyzed by EEDQ. 相似文献
68.
聚N,N-二乙基丙烯酰胺溶液粘度的温度依赖性 总被引:2,自引:0,他引:2
通过自由基聚合,合成了线型聚N,N-二乙基丙烯酰胺(PDEA),用乌氏粘度计测定并考察了该聚合物在四氢呋喃(THF)、H2O以及THF-H2O混合溶剂中粘度的温度依赖性.实验结果表明,PDEA 在上述三种溶剂中粘度的温度依赖性不同,PDEA-THF体系的相对粘度随温度升高而增大;PDEA-H2O体系以及PDEA-THF-H2O体系的相对粘度随温度升高而减小,且THF体积分数φTHF < 0.7时具有透明-白浊转变现象;对PDEA-THF-H2O体系,φTHF增加,透明-白浊转变温度升高,而当φTHF=0.7时,则观察不到透明-白浊转变现象. 相似文献
69.
70.
咪唑类化合物-CuCl络合催化剂在甲醇氧化羰基化反应中的催化性能 总被引:21,自引:0,他引:21
研究了咪唑及其衍生物配合CuCl对甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯的催化性能。筛选出溶解性好、腐蚀性小且催化活性高的多功能助催剂。实验结果表明,反应体系中加入N-甲基咪唑后,CuCl可以完全溶解。当催化剂的浓度为0.2 mol/L, N-甲基咪唑与CuCl的量为4∶1,反应温度为120 ℃,反应压力为2.40 MPa,CO与O2的进气比2∶1,反应3 h的条件下甲醇的摩尔转化率为15.4%,选择性为98%以上。从腐蚀性试验结果看,50 ℃时,加入N-甲基咪唑化合物后,Q235钢在CuCl/CH3OH/H2O/CO/O2体系中的腐蚀速率为0.22mm/a,缓蚀效率为94.5%。动力学研究表明,反应近似为一级,加入N-甲基咪唑后,反应速率常数为0.15 min-1。 相似文献