液相色谱专家系统中柱系统推荐规则的建立和验证

把分子结构和分子、离子静电作用力作为影响溶质保留值和选择性的基本点,提出了液相色谱专家系统柱系统推荐的基本规则,由此可以从溶质所包含的基团或官能团的信息进行色谱柱系统推荐。为了验证这些规则的正确性,应用几类常用的或典型的样品从分子结构通道进行液相色谱柱系统推荐,获得满意的结果。     

基于捕集柱阵列的制备型二维液相色谱纯化烟草中的4个组分

二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较少。本文以一套制备液相色谱模块为分离系统,以稀释泵、切换阀和捕集柱阵列为接口,构建了新型的制备型2D-LC系统,旨在规模化纯化多个活性成分。以烟叶中可以用作医药原料的烟碱、绿原酸、芦丁和茄尼醇等组分为目标物,考察了不同类型填料对样品的捕集效率、过载条件下的色谱保留行为等,优化了制备色谱条件。进而利用在线2D-LC系统实现了烟叶提取物的纯化,通过一次运行获得了4个高纯化合物。该系统具有中压色谱纯化成本低、系统在线运行自动化程度高、稳定性好及容易放大等优点。烟叶中活性化学成分的回收利用对促进烟草行业的发展及带动地方农业经济开发具有重大的意义。     

柱后反应光度法连续检测萃取色层柱流出曲线

本文报道了设计并组装柱后反应光度法连续自动检测萃取色层柱淋洗曲线的装置,讨论了流通比色池结构对分析性能的影响,分析了柱后反应器结构对萃取色层峰谱带展宽的影响。理论分析和实验结果均表明,采用窄孔盘管式柱后反应器可大大减小其对色层峰的谱带展宽,满足萃取色层淋洗曲线的自动检测。本文报道设计组装的装置己用于希土元素萃取色层柱淋洗曲线的自动检测,获得令人满意的结果。     

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。     

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。     

酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

以氧化琼脂糖（AG）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体,通过溶胶－凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、N2 吸附－脱附和扫描电镜（SEM）等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱－紫外（HPLC－ UV）检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数（r 2 ）为 0. 993 1,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%～103%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为4. 8%～7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。     

猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查.与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程.结果 表明:本方法对猪肉基...     

整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在...