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161.
162.
蒙脱石是具有2∶1层状结构的粘土矿物,酸化蒙脱石用途广泛[1]。利用较大体积多聚金属阳离子与蒙脱石进行离子交换并把蒙脱石层撑开,可以得到复合材料—层柱蒙脱石(PILM),它具有二维的层柱结构,其孔径比一般的分子筛大。其孔径还可以根据蒙脱石离子交换当量和交换阳离子的体积大小加以控制。它具有良好的热稳定性和酸性,并且合成方法简单。蒙脱石和膨润土在我国分布广泛,储量大。因此PILM在载体、吸附剂及较大分子转化催化剂等方面具有较好的应用前景。传统的层柱蒙脱石是由单组分多聚金属阳离子与蒙脱石进行交联而合成的,本文在… 相似文献
163.
低压离子色谱法测定土壤中速效钾 总被引:1,自引:0,他引:1
通常对土壤中速效钾的测定方法所用仪器昂贵。而低压离子色谱分析仪结构简单,操作简便,速度快,灵敏度高,价格低[1]。本文通过试验,确立了低压离子色谱法测定土壤速效钾的最佳条件,对实际样品的测定结果与推荐值呈显著相关性。1 实验部分土壤经风干、研磨,过100目土壤筛,测定其水份系数[2],贮存于密闭玻璃瓶内备用。准确称取2 0000g土样于50ml烧杯内,加20ml提取剂(0 05mol/LHCl+0 0125mol/LH2SO4),摇匀,25℃提取25分钟,离心分离。连接色谱仪、记录仪、蠕动泵(图1)。自制2J 3低压离子色谱仪,量程10×10μs,蠕动泵流速10刻度,记录仪量… 相似文献
164.
With the combination of the the stoichiometric displacement model for retention (SDM-R) in reversed phase liquid chromatography (RPLC) and the stoichiometric displacement model for adsorption (SDM-A) in physical chemistry,the total number of moles of the re-solvated methanol of stationary phase side.nr,and that of solute side in the mobile phase,q,corresponding the one mole of the desorbing solute,were separately determined and referred as the characterization parameters of the contributions of the adsorption mechanism and partition mechanism to the solute retention,respectively.A chromatographic system of insulin,using mobile phase consisting of the pseudo-homologue of alcohols(methanol,ethanol and 2-propanol)-water and trifluoroacetic acid was employed.The maximum number of the methanol layers on the stationary phase surface was found to be 10.6,only 3 of which being valid in usual RPLC,traditionally referred as a volume process in partition mechanism.However,it still follows the SDM-R.Both of q and nr of insulin were found not to be zero,indicating that the retention mechanism of insulin is a mixed mode of partition mechanism and adsorption mechanism.When methanol is used as the organic modifier,the ratio of q/nr was 1.13,indicating the contribution to insulin retention due to partition mechanism being a bit greater than that due to adsorption mechanism.A linear relationship between q,or nr and the carbon number of the pseudo-homologue in the mobile phase was also found.As a methodology for investigating the retention mechanism retention and behavior of biopolymers.a homologue of organic solvents as the organic modifier in mobile phase has also been explored. 相似文献
165.
阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒 总被引:1,自引:0,他引:1
以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1~ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %~ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。 相似文献
166.
167.
2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O-7.8%H3BO3-H2O体系多温相关系研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了2MgO·2B2O3·MgCl2·14H20在不同温度下的7.8%H3BO3水溶液中的相转化产物及其溶解度.IR,XRD,TG及化学分析表明,相转化产物在0~22℃范围内为MgO·2B2O3·9H20;22~68℃为MgO·2B2O3·7.5H20;68~95℃为MgO·2B2O3·7H20;95~98.8℃为MgO·2B2O3·5H20;100~110℃为MgO·B2O3·3H20;110~120℃为2MgO·B2O3·2H20;120~170℃为2MgO·B2O3·1.5H20;170~200℃为2MgO·B2O3·H20.提出了相转化反应原理. 相似文献
168.
发展了一种光引发聚合法制备固定化胰蛋白酶整体小柱的方法,以用于微量蛋白质的快速酶解。整体小柱由功能单体4-戊烯酸琥珀酰亚胺酯、甲基丙烯酸羟乙酯,交联剂季戊四醇三丙烯酸酯和三元致孔剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、十二醇在20 μL的移液器吸头尖端原位聚合而成。形成整体柱后,胰蛋白酶分子通过氨基与琥珀酰亚胺酯反应实现固定化。系统研究了聚合溶液中活性酯含量与柱床体积对胰蛋白酶固载量的影响,评价了固定化酶整体小柱对标准蛋白细胞色素C和牛血清白蛋白的酶解效率,以及整体小柱的稳定性和重复性。结果表明,在离心辅助下,酶解过程可在10 min内完成,批次间具有良好的重复性。最后将固定化酶整体小柱应用于1×105个人急性早幼粒白血病(NB4)细胞与人急性T细胞白血病(Jurkat T)细胞的快速酶解,经纳升级液相色谱与高分辨质谱联用分析后鉴定得到2489个和2572个蛋白质。相比于溶液状态下的酶解,分别提高了2.2%和6.1%的蛋白鉴定数量,展现了其在蛋白组学研究中的应用潜力。 相似文献
169.
采用羟基铁离子柱撑Na-Mont制备出1.0Fe-PILC,通过超声浸渍法合成不同铜负载量的nCu-Fe-PILC,并测试了其在富氧条件下催化C_3H_6选择性催化还原NO的性能。通过N_2吸附脱附、XRD、UV-Vis、H_2-TPR、Py-FTIR等技术手段表征催化剂的微观结构和物化性质,进一步解释其催化反应机理。结果表明,Cu的引入提高了1.0Fe-PILC的中低温活性和抗水硫能力。其中9Cu-Fe-PILC在300℃时NO转化率可达69.8%以上,400℃后NO转化率保持在99%以上且水硫影响较小。XRD、N_2吸附脱附结果表明,催化剂的SCR活性与所负载的活性组分和催化剂的吸附能力有关。UV-Vis结果表明,9Cu-Fe-PILC具有较强的中低温活性,与其含有较多的游离态Cu~(2+)有关。H_2-TPR结果表明,与1.0Fe-PILC相比,经Cu修饰的nCu-Fe-PILC获得了中低温还原能力。Py-FTIR结果表明,nCu-Fe-PILC表面同时含有Lewis酸和Br?nsted酸,Lewis酸是影响催化剂SCR活性的主要因素。 相似文献
170.
AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸 总被引:3,自引:1,他引:3
采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01~1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数(r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%~100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。 相似文献