大豆磷脂中有机溶剂残留量的测定

本文采用相色谱法测定了大豆磷脂中有机溶剂残留量,实验中选择了最佳色谱分析条件,顶空平衡时间、平衡温度,通过实验数据说明了该方法测定结果准确可靠。     

气液流化床内氧化法处理含酚废水

研究在流化床内使用Fenton试剂氧化处理模拟含酚废水,探讨H2O2和Fe2+的初始浓度、H2O2与Fe2+的摩尔比(n(H2O2)/n(Fe2+))、pH、反应温度、反应时间和通气量等因素对苯酚去除率的影响.确定最佳处理条件为:c(H2O2)=12 mmol/L,n(H2O2)/n(Fe2+)=4:1,pH=4,温度为60℃,反应时间为30 min,通气量为0.12 m3/h,在此最佳实验条件下苯酚的去除率可达96％,此时的苯酚质量浓度为100mg/L.     

有机锡试剂在合成有机酮化物中的应用

综述了有机锡试剂与有机亲电试剂在过渡金属催化下交叉偶联合成有机酮化物的研究进展。在温和的条件下有机锡试剂和有机卤化物发生交叉偶联、羰基插入反应,可区域选择性和立体选择性的形成有机酮化物,对偶联反应的机理作了简单介绍。     

格氏试剂法制备乙烯聚合高效催化剂的研究

用格氏试剂法制备了三种高效催化剂并进行乙烯聚合的研究．在稀试剂浓度下ＴｉＣｌ４与格氏试剂反应得到的催化剂，进行乙烯聚合活性高，但聚合产物堆比重小，颗粒形态差．而在高浓度下反应得到的催化剂，进行乙烯聚合活性相对较低，聚合产物堆比重较大，颗粒形态好．当格氏试剂先与ＳｉＣｌ４反应产生一定粒度的ＭｇＣｌ２，然后负载ＴｉＣｌ４而得到的催化剂进行乙烯聚合，既具有高催化活性，聚合产物也有高的堆比重和良好的颗粒形态．用扫描电镜对聚合产物形态进行了观察．     

2.6-二碘-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其同系物结构与分析性能的关系

本文报道了测镉新试剂2.6-二碘—4—氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成、纯化以及某些物理性质。研究了该试剂在表面活性剂TritonX—100存在下与镉的显色反应,并且与以前作者合成的同类试剂DBSDAA、DCSDAA、SDAA进行了比较,讨论了试剂结构与该类试剂分析性能的关系。     

超声-Fenton试剂耦合降解水中苯酚的研究

采用超声-Fenton试剂耦合法降解水中的苯酚．单因素考察了反应时间、超声功率、Fenton试剂中H2O2和Fe^2＋的浓度配比、初始pH值以及反应温度对苯酚降解率的影响；采用正交实验法，得到各因素影响显著性的先后顺序为：Fenton试剂中H2O2与Fe^2＋的浓度配比、超声功率、反应时间、初始pH值；优化了降解反应的工艺条件：常压、30℃时，在超声频率为40kHz、超声功率为400W、H2O2和Fe^2＋的浓度分别为60mmol／L和1．2mmol／L、反应时间为10min、初始pH值为3的最佳条件下处理100mg／L的苯酚溶液，其降解率可达99．5％,在最佳工艺条件下对超声-Fenton降解苯酚的动力学研究发现：反应符合表观一级反应动力学，研究表明：超声-Fenton试剂耦合法明显优于二者的简单叠加，能够显著地缩短反应时间，提高苯酚的降解率。     

双齿氮配体螯合五价碘试剂介导的苯酚氧化去芳构化机理的理论研究

采用密度泛函理论方法研究了不同配体螯合五价碘试剂介导的苯酚氧化去芳构化反应机理以及配体对试剂活性的影响机制.揭示了双齿氮配体具有双重作用:一方面通过配位螯合作用增强五价碘试剂2-碘酰苯甲酸(2-iodoxybenzoic acid,IBX)的反应活性,另一方面作为碱捕获反应中生成的强酸,避免强酸与邻醌产物发生进一步反应,从而提高反应的总收率.研究结果将增加和深化对配体调控高价碘试剂反应性的认识和理解,为理性设计与开发新配体和反应提供理论依据.     

Cesium carbonate‐catalyzed indium insertion into alkyl iodides and their synthetic utilities in cross‐coupling reactions

A catalytic amount of cesium carbonate (10 mol%) was found to be capable of effectively catalyzing the insertion of indium powder into alkyl iodides. The thus‐generated alkyl indium reagents could readily undergo palladium‐catalyzed cross‐coupling reactions with a wide variety of aryl halides, showing compatibility to a range of important functional groups.     

羧基修饰纳米SiO2荧光指印试剂的制备与应用

指印是一种重要的证据形式，它百年以来持续成为法庭科学领域的研究重点。在实践中，已经得到广泛推广的粉末法和熏显法对环境和工作人员的身体健康构成了重大威胁。近年来发展的纳米悬浮液显现指印的方法能够有效减少纳米粉尘在空气中的悬浮，降低对使用者健康和环境的侵害，并且规避了悬浮液制备过程中分散剂的使用以及有机染料溶液的处理等瓶颈。因此，关注纳米二氧化硅荧光指印显现试剂的制备与应用：首先，利用反相微乳液法制备了掺杂氯化三（2,2’-联吡啶）钌（Ⅱ）·六水化合物的荧光型纳米二氧化硅颗粒；随后，通过氨基硅烷偶联剂的氨基改性以及与丁二酸酐的氨解反应，使用两步法实现了表面羧基化阴离子修饰的荧光二氧化硅纳米材料的合成；此外，利用红外吸收光谱对纳米二氧化硅，以及目标产物的表面氨基、羧基等化学修饰基团进行表征，并测定了不同修饰产物在水相中的表面电性能以其水合半径；通过紫外可见光吸收光谱和分子荧光光谱仪对材料的荧光性能做了检测，测试了不同染料浓度产物的荧光强度；对新型纳米材料在指印显现中的应用条件进行了系统考察，通过正交试验设计法，全面探究了pH值、母液稀释倍数和显现时间等重要因素对于指印显现效果的综合影响，并最终确定了此种显现试剂的最佳显现条件；论文最后依据上述优化实验条件对捺印在玻璃非渗透性光滑客体表面的指印样品的显现效果进行了系统评价。实验结果表明：产物悬浮液与染料溶液的紫外可见吸收光谱之间并未发生明显的红移或蓝移，这意味着二氧化硅包覆对于荧光染料分子结构没有显著影响；根据染料浓度与产物荧光强度之间的变化关系可知，最佳染料掺杂浓度为15 mmol·L-1；纳米材料的表面氨基化和羧基化修饰已经成功，其最佳激发光源波长为375 nm；Zeta电位-DLS测试结果印证了氨基质子化带正电、羧基电离带负电的纳米材料电学性能，此外羧基化前后纳米二氧化硅颗粒负电荷密度的显著改变也为基于静电吸附作用的指印显现方法灵敏度的提升奠定了基础；使用悬浮液法对前述优化后的合成产物进行指印显现方面的应用，其最佳显现条件为溶液pH值为2.8、母液稀释倍数为2倍且显现时间5 min，其对非渗透性客体表面的新鲜指印及陈旧指印均具有良好的显现效果，部分情况下甚至可以实现三级指印特征的理想显现效果。     

Selective cleaving the NP bond of difluoromethylene phosphabetaines for effective synthesis of β-ketoamides

An unprecedent transition-metal-free protocol for the synthesis of β-ketoamides from β-ketoesters is described. This method involves selective cleaving NP bond of an unusual aminating reagent, [tris(dimethylamino)phosphonio]difluoroacetate (ADFA), which is well known as the difluoromethylene ylide precursor. The process is notable for its operational simplicity and good functional group tolerance.