无气味代硫醇试剂的合成与应用研究进展

综述了无气味硫醇和硫化试剂的合成及其作为代硫醇试剂在有机合成中应用的研究进展.     

氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.     

新型脱硅剂水合碳铁酸钙合成过程的光谱学研究

亚熔盐溶出一水硬铝石型铝土矿过程中需在高浓介质条件下脱除二氧化硅杂质,研究采用合成水合碳铁酸钙做为脱硅剂;因水合碳铁酸钙合成过程中会有碳酸钙、氢氧化钙、铁酸钙等副产物,故合成条件对水合碳铁酸钙含量及脱硅效果有重要影响。为了探讨反应机理并优化合成参数, 研究采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)分析对合成过程产物进行了物相分析和脱硅实验。FTIR和脱硅过程元素分析表明水合碳铁酸钙在水溶液中为介稳物质,反应温度和反应时间对水合碳铁酸钙的合成具有重要影响,随时间和温度增加水合碳铁酸钙含量先增加后减少;单因素条件下最优的合成条件为, 反应温度30 ℃,反应时间16 h,反应液固比20,搅拌强度500 r·min-1;对最优条件下合成水合碳铁酸钙的物相结构进行了研究,表明水合碳铁酸钙为斜方六面体晶体结构,其中存在结晶水、羟基、Fe—O特征峰。     

A Sensitive Spectrophotometric Method for the Determination of Some Imidazoline Derivatives by 2,6-Dichlorophenol-Indophenol

Abstract

A new and highly sensitive method is presented for the spectrophotometric determination of four imidazoline derivatives: antazoline hydrochloride, tolazoline hydrochloride, xylometazoline hydrochloride and naphazoline nitrate. The method is based on the reaction of the corresponding drug base with 2,6 - dichlorophenol -indophenol (DGPIP) in chloroform to give a blue chromogen exhibiting a maximum at 588 - 603nm. The method could be applied for the quantitative determination of the above drugs either pure or in their pharmaceutical preparations (tablets and nasal drops). The results obtained are accurate and have good reproducibility.     

低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成

在低价钛试剂促进下,以2-（2-硝基苯基）苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6（5 H）-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

DMTAA与钴（Ⅱ）新显色反应的研究

本文对新试剂DMTAA与钴(Ⅱ)的显色反应进行了系统研究。结果表明,在pH6.8～8.0范围内,DMTAA与钴(Ⅱ)形成2∶1的隐定紫红色配台物,加入适量强酸,可使其转化为青篮色配合物,对比度和灵敏度提高。在0.9～3.5mol.L~(-1)HCIO_4溶液中,配合的最大吸收波长位于644nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内,吸光度遵守比尔定律。应用本法对几种合成样品中微量钴的测定,结果满意。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。     

新型助滤剂羧甲基钠盐田菁胶合成与应用研究

本文介绍了用田菁胶、氢氧化钠、一氯乙酸合成羧甲基钠盐田菁胶的合成路线，羧甲基钠盐是一种新型阴离子助滤剂，经过试验探索了影响反应的因素及合成工艺条件，以及时浮选精煤的助滤效果作了试验评价。图４．表１．参５。     

Tollens试剂等弱氧化剂与醛酮反应的研究

本文研究了乙醛、环己酮、3—戊酮、丙酮对 Tollens 等试剂的反应,得出环己酮,3—戊酮能被 Tollens 等试剂氧化,反应速率为乙醛>环己酮>3—戊酮>丙酮。从而对酮不能被 Tollens 试剂氧化的传统结论提出置疑,并对实验结果作出解释。     

有机锡试剂和有机亲电试剂的交叉偶联反应及其在有机合成中应用的研究进展

本文综述了有机锡试剂和有机亲电试剂的交叉偶联反应及其在有机合成中应用的研究进展,对交叉偶联反应的机理也做了简单的介绍.