手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。     

离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质

采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈．甲醇．12mmol／L乙酸铵缓冲液（含35mmol／L正戊胺,pH7．0）（8：4：88）为流动相,流速为1．0mL／min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。     

光助Fenton试剂氧化降解染料直接耐晒黑G的研究

文章研究了影响Fenton试剂氧化降解持久性有机污染物直接耐晒黑G的因素,如光源的选择、初始pH值、H₂O₂的用量、Fe2+的用量、阳离子交换树脂载体的引入等,通过研究确定了各因素的优化条件。研究结果表明：太阳光照能有效的促进直接耐晒黑G染料的降解脱色,大大缩短反应时间;引入阳离子交换树脂后,可增强Fenton氧化反应的活性,降解效果更好。     

化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法.实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH4),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比.经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定...     

有机液体化学试剂馏程测定注意事项

对有机液体化学试剂馏程测定过程中应注意的一些问题如加热源选择、蒸馏速度控制、温度计选择、蒸馏收率以及同一样品不同特性测量结果的相关性分析等进行了分析，为正确测定馏程提供经验和依据。     

阻燃剂废水的处理研究

阻燃剂生产过程中产生大量的工业废水,通过对比处理实验研究表明：电解Fenton法是处理阻燃剂生产中产生的高浓度有机废水（CODCr=17108mg／L）的有效方法,它既利用了电氧化、电气浮作用,又利用了Fenton试剂的强氧化作用和化学絮凝作用。其处理废水的条件实验结果表明：pH：2．0～2．6;电流密度10．8～14．3A/dm^2;H2O2初始浓度27～42mmol／L;FeSO4初始质量浓度660～990mg／L;电解5h。CODCr去除率达98．34％,色度去除率达74．19％。色质联用分析显示废水处理后的降解产物是无毒害的醋酸。     

Cp_2ZrCl_2-i-BuMgBr试剂体系的研究——烯烃和炔烃的还原二聚反应和二烯烃的环化

二氯二茂锆同异丁基格氏试剂以1:2摩尔比反应,于室温下生成有机锆中间体,后者同烯烃、炔烃或二烯反应,最后生成还原的二聚物或分子内环化产物。     

新型荧光试剂N-2-噻唑基水杨醛亚胺Schiff碱的合成及荧光性质

合成了１０种新型荧光试剂Ｎ－２－噻唑基水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆ碱,通过元素分析,ＩＲ,１ＨＮＭＲ和ＵＶ－ｖｉｓ光谱进行了结构表征,并且测定了试剂的荧光光谱,微量的二价碱土金属离子对试剂的荧光有一定的熄灭作用     

金属锡作用下炔丙基碘与醛类化合物的反应

金属锡作用下的烯丙基卤代物与羰基化合物的加成反应以其反应条件温和及能选择性地与含有其他反应活性基团的羰基化合物加成等特点而显示出在有机合成上的应用价值。但目前这类反应还只局限于烯丙基卤代物反应的范围内。本文首次报道金属锡作用下的炔丙     

某些含芳碲基或烷碲基的1, 4-苯醌和1, 4-萘醌衍生物

四氯-1,4-苯醌(1)和2,3-二氯-1,4-萘醌(2)中的氯相当活泼,能和许多亲核试剂反应,如醇和酚;硫醇和硫酚;胺及许多含NH的杂环化合物。1和2与磷亲核试剂的反应也是已知的,本文报道1及2和芳碲基或烷碲基亲试剂的反应。