惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。     

A simple and efficient copper oxide-catalyzed Barbier–Grignard reaction of unactivated aryl or alkyl bromides with ester

An efficient one-pot route to synthesize tertiary alcohol compounds using Barbier–Grignard reaction of unactivated alkyl or aryl bromides with ester in THF at 65 °C catalyzed by CuO has been developed and systematically investigated. A wide range of substituted tertiary alcohol compounds were obtained in good to high yields. The reaction is highly chemoselective. The mechanism involving the leaving group of R²O^-group is discussed.     

铜试剂在有机合成中的应用研究进展

铜试剂催化的偶联反应是直接构建碳 碳键最有效的方法之一。本文综述了铜试剂催化的偶联反应构筑六种碳 碳键的方法;重点阐述了铜试剂催化构筑C(SP²)-C(SP²)的研究进展,含分子间偶联和分子内偶联。参考文献44篇。     

含羧基中药成分荧光标记方法的建立及优化

用荧光标记技术对含羧基类中药成分进行标记,探索中药成分荧光标记方法,提高其检测灵敏度、为中药药代动力学研究奠定基础。以荧光试剂8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(APTS)和绿原酸组成研究体系,对标记条件进行优化。反应体系中加入1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)与N-羟基丁二酰亚胺(NHS)可使衍生反应在室温下进行。APTS标记绿原酸的较优反应条件为:绿原酸与APTS的浓度比为1∶5,EDC的浓度为5 mmol/L,NHS的浓度为0.33 mmol/L。以0.1mol/L、pH5.50的NaH2PO4-Na2HPO4为缓冲溶液,绿原酸首先与EDC、NHS避光反应4 h,再与APTS反应4h,即可达到较好的标记效果。此标记方法操作简便,灵敏度高,可以用于含羧基类中药成分的荧光标记研究。     

键合香豆素席夫碱基的杯[4]芳烃的合成及其对金属离子的荧光识别作用

通过5,17-二氨基杯[4]芳烃衍生物与7-羟基-8-甲酰基-4-甲基香豆素缩合,得到了一种以亚胺基团为离子载体、香豆素为荧光基团的新型杯芳烃荧光识别试剂。 采用IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术表征了合成化合物的结构。 通过紫外光谱和荧光光谱,研究了其对过渡金属和重金属离子的识别性能。 结果表明,该化合物对Fe3+和Cr3+离子具有选择识别能力,与Fe3+和Cr3+配合的化学计量比为1∶1,配合生成常数分别为4.1×105和1.07×105 L/mol。     

Cp_2ZrCl_2-i-BuMgBr试剂体系的研究——烯烃和炔烃的还原二聚反应和二烯烃的环化

二氯二茂锆同异丁基格氏试剂以1:2摩尔比反应,于室温下生成有机锆中间体,后者同烯烃、炔烃或二烯反应,最后生成还原的二聚物或分子内环化产物。     

Japanese试剂的环化反应

利用Japanese试剂与含活泼氢的双官能团化合物的环化反应,合成了含N-P-N,N-P-O的五元磷杂环化合物,并用IR,NMR和MS对新化合物进行了表征。     

五氯苯酚降解的超声诱导

人为或自然因素会导致挥发性或不挥发有毒有机物存在于饮用水中,这一现象 已成为国际上共同关心的问题。从长期对健康状况来说,即使不能辨别饮用水中的 味道和气味,但只要有十亿分之几毫克的有毒有机物存在,就足以使水不能饮用。 所以,废水处理刻不容缓。同废水处理相关的实验方法中,超声作为一种处理方法 ,早有报道,因为超声化学效应主要是空化,空化是自由基,特别是羟基自由基产 生的根源,而痉基自由基是强烈而非特殊的氧化物,它能迅速同水中化合物发生反 应。作者以五氯苯酚为模拟水样,分别用低频（16 kHz）和高频[（800 ± 1） kHz]以及其组合进行超声降解研究。研究表明复频降解效果最好,最差为低频。在 Fenton类试剂存在下,与Fenton类单独降解效果相比,复频则是它的20.93倍,高 频是它的4.9倍,低频与它几乎无变化。实验表明,频率组合对有机污染物的降解 是一条有效途径,但需要更进一步的研究。     

阻燃剂废水的处理研究

阻燃剂生产过程中产生大量的工业废水,通过对比处理实验研究表明：电解Fenton法是处理阻燃剂生产中产生的高浓度有机废水（CODCr=17108mg／L）的有效方法,它既利用了电氧化、电气浮作用,又利用了Fenton试剂的强氧化作用和化学絮凝作用。其处理废水的条件实验结果表明：pH：2．0～2．6;电流密度10．8～14．3A/dm^2;H2O2初始浓度27～42mmol／L;FeSO4初始质量浓度660～990mg／L;电解5h。CODCr去除率达98．34％,色度去除率达74．19％。色质联用分析显示废水处理后的降解产物是无毒害的醋酸。     

有机液体化学试剂馏程测定注意事项

对有机液体化学试剂馏程测定过程中应注意的一些问题如加热源选择、蒸馏速度控制、温度计选择、蒸馏收率以及同一样品不同特性测量结果的相关性分析等进行了分析，为正确测定馏程提供经验和依据。