首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   19038篇
  免费   2190篇
  国内免费   3730篇
化学   6083篇
晶体学   393篇
力学   652篇
综合类   156篇
数学   382篇
物理学   3613篇
综合类   13679篇
  2024年   154篇
  2023年   543篇
  2022年   611篇
  2021年   718篇
  2020年   553篇
  2019年   629篇
  2018年   600篇
  2017年   718篇
  2016年   856篇
  2015年   933篇
  2014年   1418篇
  2013年   1254篇
  2012年   1344篇
  2011年   1416篇
  2010年   1326篇
  2009年   1342篇
  2008年   1688篇
  2007年   1542篇
  2006年   1384篇
  2005年   1066篇
  2004年   771篇
  2003年   448篇
  2002年   486篇
  2001年   501篇
  2000年   430篇
  1999年   341篇
  1998年   120篇
  1997年   109篇
  1996年   110篇
  1995年   71篇
  1994年   71篇
  1993年   245篇
  1992年   280篇
  1991年   185篇
  1990年   243篇
  1989年   133篇
  1988年   173篇
  1987年   75篇
  1986年   52篇
  1985年   14篇
  1983年   3篇
  1982年   1篇
  1969年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
871.
Schiff碱非铂抗癌络合物初步筛选的荧光法研究   总被引:21,自引:0,他引:21  
依据药物与DNA发生相互作用能抑制DNA的复制、合成和增殖且这种作用在体内与在体外的一致性,用荧光探剂溴化乙锭(EB,EthBr)示踪药物/DNA作用而提出了荧光筛选新方法。该法具有可靠性强、灵敏度高、操作简便、耗费很小、周期较短等特点,适合于抗癌药物的初步筛选。以所合成的Schiff碱非铂抗癌络合物为例,考察了方法的可行性,并进一步确定了Schiff碱络合物与DNA的结合常数K_M,发现其大小与抗癌活性顺序相一致。这一结果为解释络合物抗癌作用的生化基础提供了初步依据,同时还说明络合有利于抗癌并以载体或整体起作用。  相似文献   
872.
王立  王继宗 《色谱》1999,17(5):456-458
提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸/色谱分析柱制备S2OF10纯品、指数稀释法配制S2OF10标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量S2OF10的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱/质谱等方法对色谱制备的S2OF10纯品进行了纯度分析和测定。配制S2OF10标准气体的体积分数范围为8.0×10-7~2.6×10-4。气相色谱测定S2OF10的定量校正系数为0.197,测定方法的相对误差范围为1.8%~20%。  相似文献   
873.
NiO/γ-Al2O3催化剂中NiO与γ-Al2O3间的相互作用   总被引:27,自引:0,他引:27  
利用溶胶-凝胶法制备了不同含量的 NiO/γ-Al_2O_3催化剂,通过XRD,XPS和 TPR等技术考察了制备方法、NiO含量和焙烧温度对催化剂结构和Ni存在状态的影响,发现溶胶-凝胶法制备的催化剂活性组分NiO与担体γ-Al_2O_3间具有强相互作用.详细地讨论了Ni物种的还原状态与以“Ni~0”为活性中心的催化反应的活性之间的关系.溶胶-凝胶法制备的催化剂经高温焙烧后,Ni以一种类尖晶石结构的固溶体形式存在,这种固溶体态尖晶石可能会抑制Ni的烧结和流失,提高催化剂的稳定性.  相似文献   
874.
环氧树脂/聚碳酸酯固化共混物的结构及性能   总被引:2,自引:0,他引:2  
相结构;酯交换反应;力学性能;环氧树脂/聚碳酸酯固化共混物的结构及性能  相似文献   
875.
康跃惠  盛国英  傅家谟  麦碧娴 《分析化学》1999,27(11):1258-1263
报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%~118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5~1.4ng/g之间.  相似文献   
876.
对杂多酸 (HPA)催化松香裂解反应及反应条件进行了研究 ,并对裂解产生的挥发油进行了气相色谱分析。研究内容包括反应温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应结果的影响。结果表明 :在杂多酸催化剂用量大于 0 .0 5%、反应温度高于 1 80℃的条件下 ,杂多酸可将松香裂解为深色油状物 ,同时生成水和挥发性油。杂多酸的种类、用量以及反应温度的改变不影响裂解产生的挥发油的组分构成 ,但影响某些组分的相对比例。裂解反应包括了碳碳键和碳氢键的断裂  相似文献   
877.
采用共沉淀法制备Cu/Zn/Al类水滑石前驱体,并用配体三乙醇胺(TEA)对其进行改性。前驱体经焙烧后成功获得TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂。借助XRD、FTIR、H2-TPR、CO-TPD及SEM等方法对催化剂进行表征,并将其应用于合成气制备异丁醇的活性评价反应中。结果表明,TEA的加入能够改变催化剂形貌,使催化剂表面呈松散絮状结构。TEA可使类水滑石前驱体的结构发生膨胀,其焙烧获得的催化剂中有明显的晶格扭曲和晶格缺陷。TEA对催化剂结构的改变有利于Cu/Zn/Al催化剂中CuO组分的氢还原和CO在催化剂表面的化学吸附,从而促进异丁醇的合成。当TEA的添加比例为nTEA/nZn=0.5时,TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂的催化效果达到最佳。  相似文献   
878.
利用超声-水热法、使用油酸钠辅助合成钨酸铋(Bi2WO6)量子点/纳米片修饰的石墨相氮化碳(g-C3N4)(Bi2WO6/g-C3N4)复合光催化剂。 通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、N2吸附-脱附等技术手段获得Bi2WO6/g-C3N4催化剂的组成、结构和光吸收性能,分析合成机理。 以罗丹明B(RhB)水溶液为模拟污染物,考察Bi2WO6/g-C3N4复合催化剂的可见光催化活性。 结果表明:g-C3N4和Bi2WO6的质量比为3:7的Bi2WO6/g-C3N4-30具有最有效的异质界面,电化学阻抗和光电流测试结果显示该催化剂的光生载流子传输速率快、复合率低,可见光照射120 min对RhB的降解率达到95.8%;通过活性物质捕捉实验获知光生空穴是光催化反应中的主要活性物质,分析异质界面对光催化活性的影响,进而提出光催化反应机理。  相似文献   
879.
通过水热反应合成了Sb2WO6改性的g-C3N4复合材料(Sb2WO6 /g-C3N4). 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫散射反射光谱(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)等表征了样品的性质. 结果表明, Sb2WO6在g-C3N4的表面上生长, 并且复合材料光吸收能力有一定的增强, 光生电子-空穴的重组率降低. 通过罗丹明B(RhB)的光降解评价了Sb2WO6/g-C3N4复合材料的光催化性能. 结果表明, 模拟日光下Sb2WO6质量分数为10%的Sb2WO6/g-C3N4复合材料在60 min内对RhB的降解率为99.3%, 高于纯g-C3N4和Sb2WO6. Sb2WO6/g-C3N4复合材料的这种高度增强的光催化活性主要归因于强的界面相互作用促进了光生电子-空穴分离和迁移. 添加自由基清除剂的实验结果表明, ·O2-和h+是光催化反应中的主要活性物质. Sb2WO6/g-C3N4复合材料在几个反应周期内表现出优异的稳定性. 根据实验结果提出了一种可能的Z型光催化机理.  相似文献   
880.
采用两步法合成了γ-Fe2O3/Ag/TiO2复合光催化剂, 以大肠埃希氏菌(E. coli)为目标菌, 对数去除率为评价指标评价了催化剂的抗菌性能, 优化了催化剂的最佳制备参数. 通过X射线衍射、 扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 当Ti/Ag摩尔比为1:0.05, 煅烧时间为3 h, 煅烧温度为350 ℃时, γ-Fe2O3/Ag/TiO2表现出最佳抗菌活性. 复合催化剂具有介孔结构, 比表面积为89.1 m2/g; 光吸收边界达690 nm, 有良好的可见光响应能力; 磁性较强, 在水处理应用中可有效分离和重复使用. 反应条件不受光源限制, 在有/无光照下均具有良好的抗菌活性, 且太阳光辐照下对E. coli的对数去除率可达6.28.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号