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QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 相似文献
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锂嵌入[Mn_2O_4]晶格形成嵌合物Li_xMn_2O_4.通过对不同温度(20~45℃)下的Li/Li_xMn_2O_4电池的库仑滴定曲线[EMF(x)]的测定,可以求得该嵌入过程的嵌入熵、焓和自由能等热力学函数.在x<1.5时,表现为很高的偏摩尔自由能,在x=1/2和x=1时,嵌入熵和焓表现为不连续性.热力学函数值与Li_xMn_2O_4的晶体结构关联. 相似文献
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利用密度泛函的B3LYP方法, 在6-311G*基组水平对吡啶酮系偶氮类化合物进行构型优化, 并进行了自然键轨道(NBO)分析, 然后用TDDFT方法和ZINDO/S方法分别计算了它们的可见吸收光谱, 结果均与实验值十分吻合. 通过对比发现, 对于最高吸收波长的计算, ZINDO/S能以较快的速度得到较好的结果. 在用ZINDO/S计算的过程中, 回归分析发现π-π重叠加权因子(OWFπ-π)与染料分子吡啶环上两个羰基氧原子平均电荷ZO有较好的线性关系: OWFπ-π=0.11425-1.04178ZO, 这一关系不仅可从量子化学的角度进行解释, 而且可用于同类染料可见吸收光谱的预测. 分子轨道的研究表明, 这些化合物的最高可见吸收波长主要对应着共轭体系中给电子体到受电子体的电子跃迁. 相似文献
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The Effect of Nb Loading on Catalytic Properties of Ni/Ce0.75Zr0.25O2 Catalyst for Methane Partial Oxidation
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Sitthiphong Pengpanich Vissanu Meeyoo Thirasak Rirksomboon Johannes Schwank 《天然气化学杂志》2007,16(3):227-234
In this study,the effect of Nb loading on the catalytic activity of Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2-supported Ni catalysts was studied for methane partial oxidation.The catalysts were characterized by BET,H_2 chemisorption,XRD,TPR,TEM and tested for methane partial oxidation to syngas in the temperature range of 400-800℃at atmospheric pressure.The results showed that the activity of methane partial oxidation on the catalysts was apparently dependent on Nb loading.It seemed that the addition of Nb lowered the catalytic activity for methane partial oxidation and increased the extent of carbon deposition. This might be due to the strong interaction between NiO and Nb-modified support and reduction of surface oxygen reducibility. 相似文献
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磁性纳米包覆微球的制备和磁性表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以胶体球形粒子为基体发展起来的纳米包覆(nano鄄coating)技术近来引起人们的极大兴趣,这种纳米包覆技术得到的产物常常被称为核壳粒子(core鄄shellparticles)。这种包覆一般是将纳米颗粒直接吸附在核微球上,或者包覆材料控制沉淀在核微球上[1,2]。这些复合微球常常展现出独特的光、电、力学、化学、催化等性质,因而具有广泛的研究和应用前景[3~7]。近十几年来,用做磁感应成像的超顺磁材料得到了深入的研究[4]。一方面,磁性颗粒的尺寸、电荷和表面成分对其应用有很大影响[8,9],另一方面,材料的磁学性质又主要取决于磁颗粒的大小[10]。Xu和Lindlar制备了含超顺磁颗粒的聚合物胶体颗粒,被用于构建超顺磁性的光子晶体[11,12]。在聚合物微粒上包覆氧化铁颗粒通常采用表面沉淀或表面改性官能团诱导反应包覆的方法。但这些方法不能很好控制复合微粒的均一性和表面平整性;Caruso的层鄄层包覆法(Layer鄄byLayer)虽然实现了磁性颗粒包覆[13],然而这种方法非常繁琐而不利于广泛应用。本文报道了一种新的合成磁性包覆颗粒的方法,即以聚合物微球为基核,通过非均相种子生长法包覆磁性纳米颗粒,并研究了... 相似文献
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金属/氮/碳催化剂(M/N/C,M=Fe、Co等)是最有发展前景的非贵金属电催化剂之一,其性能依赖于催化剂表面的活性物种密度.通过常规的热解含氮前驱物与金属盐的方法制得的催化剂往往存在金属活性物种被包埋而不能有效利用的缺点.考虑到石墨相氮化碳(g-C3N4)富含类吡啶氮和亚纳米孔腔结构,将g-C3N4包覆在高导电性碳纳米笼(hCNC)表面,进而利用表层g-C3N4的配位和限域作用锚定大量Co2+离子,获得的Co/g-C3N4/hCNC复合物经热解后形成了活性位高度暴露、导电性好、孔结构丰富的Co/N/C催化剂.800℃热解得到的最优化催化剂在碱性介质中展现出优异氧还原活性,其起始电位(0.97 V)与商业Pt/C催化剂相当,且抗甲醇干扰性能和稳定性优异.此项研究提供了一种构建具有高度暴露活性位的M/N/C催化剂的有效策略. 相似文献