溶液成膜的温度对聚对苯二甲酸乙二酯结晶度的影响

<正> 用溶液成膜是制备聚合物薄膜的常用方法之一。但是溶液成膜的条件,如成膜温度,溶液浓度等对半结晶聚合物结晶度的影响研究报道较少。制备聚对苯二甲酸乙二酯(PET)非晶态薄膜通常使用熔融热压其后淬火的方法。由于PET在熔点附近易于降解,在薄膜中产生气泡,因而很难制备较大面积的均一厚度的薄膜,如在拉伸试验中所需     

纳米CoHCF修饰电极的制备及其对血红蛋白的电化学测定研究

A cobalt hexacyanoferrate （CoHCF） nanoparticle （size ca. 60 nm） chemically modified electrode （CME） was fabricated and the electrochemical behavior of hemoglobin （Hb） at this nanosized CoHCF CME was studied. In comparison with a bare glassy carbon electrode （GCE） and a general CoHCF CME electrodeposited in a traditional manner, the present nanosized CoHCF CME performed efficiently electrocatalytic reduction for Hb with relatively high sensitivity, stability, and longlife, Combined with liquid chromatography （LC）, the nanosized CoHCF CME was used as the electrochemical detector of Hb in the established flow injection analysis-electrochemical determination （FIA-ECD） system. The peak current was a linear function of concentrations in the range from 2.5×10^-8 to 5.0×10^-6mol/L for Hb, with detection limit of 1.4×10^-8 mol/L. The FIA-ECD system has been successfully applied to assess the Hb content of clinic blood samples with advantages of sensitiveness, speediness, easy control and small sample-consumption.     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

Zirconyl chloride promoted highly efficient solid phase synthesis of amide derivatives

An efficient solid phase route for the synthesis of amide derivatives by the reaction of carboxylic acids with urea in the presence of catalytic amount of zirconyl chloride under microwave irradiation conditions was described.In this way,a range of interesting amide derivatives was obtained in good to excellent yields.The catalyst was recycled with fresh reactants and it gave almost similar results without significant loss of activity up to the third run.     

2-氰基-2,3,3-三甲基-5-硫代-吡咯烷的合成新法

以3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯为原料, 经过6步反应合成了目标产物2-氰基-2,3,3-三甲基-5-硫酮-吡咯烷, 反应的总收率约为37%, 其中关键步骤为分子内环化和碘化氢消除反应. 通过元素分析, ¹H NMR, IR和MS对所合成化合物的结构进行了表征.     

煅烧温度对TiO2/SiO2混合氧化物表面酸量的影响

采用共沉淀法制备了高钛含量的复合氧化物TiO2／SiO2．用BET、XRD、FT-IR和正胺吸附等分析手段，研究了煅烧温度对TiO2／SiO2表面酸量的影响．研究发现，随着煅烧温度的升高，TiO2／SiO2表面羟基密度、比表面积逐渐减少，TiO2晶粒尺寸变大，造成TiO2／SiO2表面酸量降低．当煅烧温度达到600℃到800℃之间，表面酸量基本不再改变．     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应 V．活化焙烧温度对B2O3／ZrO2催化剂的影响

采用BET，XRD，TG－DTA，FT－IR，XPS和NH3－TPD等分析手段，研究了活化焙烧温度（500－800℃）对B2O3／ZrO2催化剂织构／结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响。催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2向单斜晶相转化，同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3为基本结构单元的B2O3，导致催化剂比表面积，孔体积以及表面酸量减小，ZrO2与B2O3之间的相互作用减弱、700℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心，而且Beckmann反应的活性稳定性最高。这些结果表明，活化焙烧温度为B2O3／ZrO2催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的。     

新型蒈酸基双酰肼化合物的合成及其生物活性

先将3-蒈烯分子中的碳碳双键氧化开环制得蒈酮酸，再将羰基还原成亚甲基得到蒈酸，酰氯化后与系列酰肼发生N-酰化反应合成了14个新型蒈酸基双酰肼化合物(5a～5n)，其结构经UV-Vis、¹H NMR、¹³C NMR、 FT-IR和MS(ESI)表征，并测试了目标化合物的抑菌和除草活性。结果显示：在用药量为50 μg·mL^-1时，目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性，其中化合物蒈酸基α-噻吩甲酰肼5f（R=α-thiophene）对苹果轮纹病菌的抑制率达85.0%，优于阳性对照百菌清。在用药量为100 μg·mL^-1时，化合物蒈酸基3′,4′-二甲氧基苯甲酰肼5j(R=3′,4′-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲氧基苯甲酰肼5d(R=m-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲基苯甲酰肼5b(R=m-Me-Ph)和蒈酸基苯甲酰肼5a(R=Ph)对油菜胚根生长的抑制率分别为88.5%、 86.1%、 85.1%和82.6%（均为A级活性水平），优于阳性对照丙炔氟草胺。     

半化学法制备Pb(Fe2/3W1/3)O3陶瓷粉体的反应机理

铅系弛豫铁电陶瓷钨铁酸铅Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW)是一种重要的介电材料,具有较大的介电常数(8000)和较低的烧结温度(小于900℃),适用于制备低烧高介的多层陶瓷电容器犤1～4犦。在传统氧化物法合成PFW的过程中,易生成恶化介电性能的钨酸铅(PbWO4或Pb2WO5)或焦绿石相(Pb2FeWO6)等其他相犤3,4犦。尽管通过加入过量5%的Fe2O3可以消除这些其他相,但因含较多的变价铁离子(Fe3+和Fe2+)而产生介电老化的缺点犤5犦。虽然二次合成法被广泛用于制备铅系弛豫铁电陶瓷犤6犦,但对制备PFW陶瓷的效果并不明显,仍有少量的钨酸铅PbWO4存在,并且预烧…     

大黄酸与肌红蛋白相互作用的伏安法研究

采用电化学方法研究了大黄酸与肌红蛋白(Mb)的相互作用,循环伏安实验表明在大黄酸溶液中加入一定量的肌红蛋白后,峰电位几乎没有发生移动,氧化还原峰电流升高而对肌红蛋白表现出电催化性质.峰电流的增加值同所加入的Mb浓度在1.0×10-7～1.2×10-6mol/L范围内线性关系良好,该法有望用于肌红蛋白的测定.