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1.
2.
3.
1-Aryl-6,7-dimethoxy-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolines were prepared according to a one-pot procedure involving the reaction of 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-ethylamine with aromatic aldehydes in TFA at reflux. The tetrahydroisoquinolines were treated with H2O2-WO42− in methanol at room temperature to give the corresponding 3,4-dihydroisoquinoline-2-oxides. Treatment of these cyclic nitrones with DMAD in toluene at room temperature gave the corresponding isoxazolo[3,2-a]isoquinolines. These compounds were heated in toluene at reflux to give the corresponding ylides in high yields (Method A). The effect of the substituents on the rate of the rearrangement of such compounds prompted us to discuss a new mechanism involving consecutive C-C bond heterolysis and 1,3-sigmatropic shift. A one-pot reaction involving the treatment of the nitrones with equimolar amounts of DMAD in refluxing toluene also gave the ylides (Method B). The structures of the prepared compounds were elucidated by spectral means and elemental analyses. 相似文献
4.
均匀设计在氯乙酸乙酯合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
文章采用均匀设计法探讨了固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化酯化合成氯乙酸乙酯的工作条件。试验设计合理、操作简单、省时省力。酯化工艺“三废”少,得率达80%以上。 相似文献
5.
6.
为了避免Cr(OH)3引起的污染,本文用改进的方法合成了配合物Cr(nic)2(H2O)3OH,这里nic表示尼克酸根。通过红外光谱、热分析对其结构进行了表征。结果表明,尼克酸以羧基氧与铬(Ⅲ)配位。对该配合物与酸的反应特性和可能的机理进行了研究讨论。 相似文献
7.
郭岚芬 《内蒙古大学学报(自然科学版)》1998,(5)
制备了只由半胱氨酸组成的二肽,即C-保护的H-Cys-Cys-OEt(1)和未保护的H-Cys-Cys-OH(2).在碱的作用下等摩尔的肽和锌盐生成固体络合物.分析结果证实了锌络合物的组成. 相似文献
8.
Keggin结构钨钼磷混配杂多酸盐的合成和性质研究 总被引:2,自引:1,他引:1
陈晋阳 《湖北大学学报(自然科学版)》1998,20(1):73-76
用复分解法首次合成了5种Keggin结构钨钼磷混配杂多酸盐MxPW4Mo8O40.nH2O(M=Et4N,Bu4N,K,Ba,Zn),通过IR,UV,DT-TGA,极谱及循环伏安对它们进行了表征。 相似文献
9.
Cu4O12 Groups Built of Square Planar CuO4 Polygones in the Barium Vanadyl Oxocuprate(II) Phosphate Ba(VO)Cu4(PO4)4 Single crystals of Ba(VO)Cu4(PO4)4 have been prepared by solid state reactions just below the melting points of the reaction mixtures of BaP2O6, Cu3(PO4)2, CuO, V2O5 and V2O3 in evacuated closed quartz glas tubes. The compound crystallizes with tetragonal symmetry, Space group D? P4212, a = 9.560(2), c = 7.160(2) Å, Z = 2. Special and new features of the crystal structure are to each other isolated Cu4O12 and (VO)(PO4)4 groups. The crystal chemistry of the Cu4O12 groups is discussed with respect to other compounds containing out of plane connected square planar MO4 polygones. 相似文献
10.
Two New Metatitanates with Five-coordinated Titanium: CsNaTiO3 and RbNaTiO3 [1] The new oxides CsNaTiO3 (I) and RbNaTiO3 (II) are obtained by heating well grounded mixtures of the binary oxides in Ni-tubes as colourless platelike crystals. I: CsO0.56, NaO0.48 and TiO2, Cs:Na:Ti = 1.1:1.1:1.0; 600°C, 61 d as well as CsO0.97, NaO0.48 and Ti2O3, Cs:Na:Ti = 1.5:3.0:1.0; 760°C, 27 d. II: RbO0.52, NaO0.48 and TiO2, Rb:Na:Ti = 1.1:1.1:1.0; 750°C, 14 d as well as RbO0.98, NaO0.48 and Ti2O3, Rb:Na:Ti = 1.5:3.1:1.0; 760°C, 27 d. CsNaTiO3 (orthorhombic, Cmcm) is nearly isostructural with KNaTiO3 [2]; a = 601.4(1) pm, b = 1 120.3(1) pm, c = 563.4(1) pm (Guinier-Simon-Data, Z = 4). RbNaTiO3 (monoclinic, C2/c) is isostructural with KNaTiO3; a = 590.3(1) pm, b = 1 098.4(1) pm, c = 555.1(0) pm, β = 92.15° (Guinier-Simon-Data, Z = 4). Both structures are determined by using four-circle diffractometer data (CsNaTiO3: Siemens AED2, 2 896Io(hkl), MoKα , R = 2.4%, Rw = 2.3%; RbNaTiO3: Philips PW 1 100, 2 743Io(hkl), AgKα , R = 9.9%, Rw = 8.9%; additional data see text). The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) and the Charge Distribution in Solids are calculated and discussed. 相似文献