新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

新显色剂6,8-二磺酸萘偶氮氯磺酚与铌(Ⅴ)显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂6,8-二磺酸萘偶氮氯磺酚与Nb(Ⅴ)的显色反应和测定条件。在酸度为0.6～3mol/L盐酸时。络合物的组成比为Nb(Ⅴ):R=1:3,摩尔吸光系数为4.42×10~4L·mol·L~(-1)·cm~(-1)。可不经分离直接测定钢铁试样中的铌。     

锂离子二次电池电解质材料LiPF6的制备及表征

0引言 液态锂离子电池自1990年开发成功以来,由于具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无污染、安全性能好等许多独特的优势[1],所以其发展前景十分广阔.目前液态锂离子二次电池中开发使用的无机阴离子导电盐主要有LiClO4、LiPF6、LiAsF6等,但LiClO4为强氧化剂,使用不安全而不宜用于电池,LiAsF6虽然性能颇佳,但有毒且价格较贵,故也不宜广泛使用.LiPF6被认为是目前较合适的电解质[1],但其制备困难,价格较贵,且目前报道的合成方法也多是以HF为介质[2～5].本文作者以PF5和LiF为原料在CH3CN溶剂中简单有效地合成了高纯LiPF6,并通过在手套箱中制样的方法对目标产物进行了红外、热重和X射线衍射分析,给出了LiPF6的红外光谱图、热重分析数据和X射线衍射图.     

稀土配位催化马来酸酐-苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺三元共聚合

采用稀土配位催化剂研究了马来酸酐、苯乙烯和N 苯基马来酰亚胺的三元共聚合反应 .考察了Al La物质的量的比、不同稀土元素、催化剂浓度、聚合反应时间、单体配比等因素对共聚合反应的影响 .利用核磁、红外、热分析等方法对共聚物进行了初步的表征     

锌(Ⅱ)与N-苯甲酰苯丙氨酸及二胺类混配配合物的合成与表征

锌（Ⅱ）与Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸及二胺类混配配合物的合成与表征＊沈良（杭州师范学院化学系杭州３１００１２）龚钰秋（杭州大学化学系杭州３１００２８）关键词锌（Ⅱ）Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸二胺混配配合物合成中图分类号Ｏ６２９．７含有末端Ｎ－乙酰及Ｎ－苯甲酰残基的氨...     

3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的合成及晶体结构

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料，经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯（1），总收率62.34%，其结构经¹H NMR、¹³C NMR和MS确证，用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明：1（CCDC: 1986368）属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å，c=19.6368(6) Å，β=95.6540(10)°，V=1638.39(8) ų，Z=8，R_gt(F)=0.0173，wR_ref(F²)=0.0465，F(000)=1056，μ=3.885 mm^-1。      

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。     

Syntheses and Crystal Structures of 4,4‘—Diformyl—diphenoxyethane and 4,4’,4‘’—Triformyl—triphenoxytriethylamine

Two title compounds, 4,4'-diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4)and 4,4',4'-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichloroethane and tris2-chloroethylamine, respectively in dimethyl formamide in the presence of anhydrous potassium carbonate. The crystal data are: monoclinic, P21/c, a = 7.571(2), b = 12.608(3), c = 7.357(2) ', = 105.823(6)o, V = 675.7(2)'3, Mr = 270.3, Z = 2, Dc = 1.328 g/cm3, F(000) = 284, (MoK = 0.096 mm-1, R = 0.0537 and wR = 0.2189 for compound 1; and monoclinic, P21/n, a = 11.7162(6), b = 9.0042(6), c = 22.908(2) ', = 99.505(1)°, V = 2383.5(3) '3, Mr = 461.50, Z = 4, Dc = 1.286 g/cm3, F(000)= 976, (MoK = 0.091 mm-1, R = 0.0464 and wR = 0.1462 for compound 2. The molecule of compound 1 dialdehyde is located at the crystallographic inversion center nearby the midpoint of C8-C8A single bond. The three chains in the molecule of compound 2 trialdehyde are of non-crystallographic pseudo-C3 symmetry, and each of them is quite planar.     

二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金

研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相，分离富集痕量金，再用化学发光法进行测定；在盐酸介质中，高分子冠醚对金的吸附率可达100％，吸附的金可被硫脲完全解吸，吸附容量为19.40mg/g；化学发光法测定操作简便，效果令人满意；研究结果表明：把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。